镁合金中锆含量测定方法

为满足某些特殊工艺要求，编程中需要在同一刀具路径或边界中分别为不同曲面位置采用不同的加工方式或加工余量控制。使用部件余量功能可以轻松快捷达到以上要求。

部件余量主要应用于三方面：刀具路径生成、边界生成和刀具路径检查。所有刀具路径策略都可以使用部件余量控制，而且使用对应路径检查方式实现有效、安全检查。需计算产生的边界都可以使用部件余量控制，对于直接生成的边界方式，如：用户自定义边界、毛坯边界和接触点边界等，则不能使用部件余量控制。

部件余量功能打开方式分为三种：

式中 m₁——自校准曲线上查得的锆量（μg）；

V₀——试液总体积（mL）；

V₁——分取试液的体积（mL）；

m₀——试样的质量（g）；

2.EDTA滴定法

（1）方法提要 试样用盐酸溶解（测定全锆时，加氢氟酸助溶），在0.5～1.5mol/L的盐酸介质中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为黄色即为终点。

本方法适用于不含钍元素的镁合金中锆含量的测定，测定范围为0.20%～1.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡，加入15mL盐酸，加热溶解后，冷却，以水稀释至100mL，用时现配。

2）二甲酚橙指示剂溶液（2g/L）。

3）三氯化铝（AlCl₃·6H₂O）溶液（200g/L）。

4）锆标准溶液（1mg/mL）。

5）EDTA标准溶液[c（C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O）≈0.01mol/L]：称取3.72gEDTA二钠置于400mL烧杯中，加入200mL水，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用锆标准溶液或镁合金标准物质（其锆含量与试样的锆含量接近）在分析条件下标定，计算出EDTA标准溶液对锆的滴定度T（mg/mL）。

（3）分析步骤

1）试样量：称取1.0000g试样，精确至0.0001g。

2）试样溶液的制备

①化合锆的测定：将试样置于300mL锥形瓶中，分数次缓慢加入20mL盐酸溶液（1+1），待剧烈反应后，加热至试样完全溶解，并煮沸5min，加入80mL水煮沸，立即滴加2滴氯化亚锡溶液，摇匀，再加入1滴或2滴二甲酚橙指示剂溶液，在不断摇动下立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为黄色即为终点。

②总锆量的测定：将试样置于300mL锥形瓶中，分数次缓慢加入20mL盐酸溶液（1+1），待剧烈反应后，滴加1滴或2滴氢氟酸，加热至试样完全溶解，加入60mL水、20mL三氯化铝溶液，加热至沸，立即滴加2滴氯化亚锡溶液，摇匀，再加入1滴或2滴二甲酚橙指示剂溶液，在不断摇动下立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为黄色即为终点。

（4）结果计算 试样中锆的质量分数的计算公式为

式中 T——EDTA标准溶液对锆的滴定度（mg/mL）；

V——滴定试样时所消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）；(www.xing528.com)

m——试样的质量（mg）。

3.槲皮素光度法

（1）方法提要 试样用稀盐酸溶解，在含有乙醇的盐酸溶液中，锆与槲皮素生成黄色络合物，于分光光度计430nm波长处测量其吸光度。

铜与铁的影响分别采用硫脲及抗坏血酸消除。锡对测定有影响，但一般镁合金中不含锡或含量甚微，可不予考虑。

本方法适用于镁合金中锆含量的测定，测定范围为0.025%～0.30%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）抗坏血酸溶液（10g/L）：用时现配。

2）硫脲溶液（5g/L）。

3）槲皮素乙醇溶液（0.5g/L）：称取0.25g槲皮素溶于200mL乙醇中，过滤后用乙醇稀释至500mL，摇匀。

4）锆标准储存溶液约1mg/mL，标定后稀释配制0.005mg/mL锆标准溶液。

5）纯镁（质量分数为99.99%）。

（3）分析步骤

1）试样量：称取0.5g试样，精确至0.0001g。

2）试样溶液的制备：将试样置于200mL烧杯中，加入10mL水，再分次加入5mL盐酸溶解，待剧烈反应后，加热至沸并继续煮沸5min，取下冷却，加入5mL盐酸溶液（1+1），用慢速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用温水洗净滤纸及烧杯，加入40mL盐酸溶液（1+1），用水稀释至刻度，混匀。

分取5.00mL上述溶液置于50mL容量瓶中，加入8mL盐酸溶液（1+1）、5mL抗坏血酸溶液、3mL硫脲溶液、10mL乙醇，每加一种试剂均需摇匀，最后准确加入5.00mL槲皮素乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

3）测量：放置20min后，用绘制校准曲线时，不加锆标准溶液的一份作为参比液，用3cm吸收皿，于分光光度计上430nm波长处测量其吸光度，从校准曲线上查得相应的锆量。

注意：显色液放置20min后，在2～3h内是稳定的。氟离子、硫酸根、过氧化氢和大量的硝酸根均能降低显色液的吸光度，应避免混入。

4）校准曲线的绘制：称取0.2000g纯镁置于250mL烧杯中，加20mL水，再分数次加入25mL盐酸溶液（1+1）溶解，待剧烈反应后，加热至完全溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分取5.00mL上述镁底液8份，分别置于50mL容量瓶中，依次加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锆标准溶液，各加入8mL盐酸溶液（1+1），按试样溶液显色并测量吸光度，绘制校准曲线。

注意：当分析的试样含铝时，应向用纯镁制备的校准曲线底液中加入相应量的铝。

（4）结果计算 试样中锆的质量分数的计算公式为

式中 m₁——从校准曲线上查得的锆量（mg）；

m——显色的试液中所含的试样量（mg）。