镁合金中银含量的测定方法

在此介绍火焰原子吸收光谱法。

（1）方法提要 试样用硝酸溶解，在低酸性溶液中，加入硫脲络合银，于原子吸收光谱仪上波长328.1nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，测量银的吸光度。

本方法适用于镁合金中银含量的测定，测定范围为1.00%～3.00%（质量分数）。

（2）试剂

1）镁[w（Ag）≥99.9%，不含银]。

2）硝酸（1+1）。

3）硫脲溶液（50g/L）。

4）银标准储存溶液：按下述方法之一制备。

①称取0.2000g金属银[w（Ag）≥99.9%]置于500mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1+1），加热溶解完全后，继续加热煮沸以除去氮的氧化物，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。

②称取1.5748g基准硝酸银溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。

5）银标准溶液：50μg/mL。

6）镁基体溶液（1mg/mL）：称取1.0000g纯镁置于500mL烧杯中，盖上表面皿，加入20mL水，缓慢加入10mL硝酸溶液（1+1），待反应缓慢时，再加入10mL硝酸溶液（1+1），低温加热至全部溶解，用水冲洗杯壁，煮沸，取下冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（3）仪器 原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器和银空心阴极灯。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。

（4）分析步骤

1）试样量：称取1g试样，精确至0.0001g。(www.xing528.com)

2）空白试验：随同试样做空白试验。

3）试样处理及测定：将试样置于500mL烧杯中，盖上表面皿，加入20mL水，缓慢加入10mL硝酸溶液（1+1），待反应缓慢时，再加入10mL硝酸溶液（1+1），低温加热至全部溶解，用水冲洗杯壁，煮沸，取下冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

移取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液（1+1）和2mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，混匀。

使用空气-乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，与相应的标准溶液同时测量银的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从校准曲线上查出相应的银含量。

4）校准曲线的绘制：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL银标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，加入10mL镁基体溶液、4mL硝酸溶液（1+1）、2mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，混匀。在与试液测定相同的条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零含量溶液的吸光度，以银的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

或称取不同含量的同类标准物质按分析步骤操作，测量吸光度，绘制校准曲线。

（5）结果计算 试样中银的质量分数的计算公式为

式中 c——自校准曲线上查得的银含量（mg/mL）；

V₂——测量时试液的体积（mL）；

V₀——试液总体积（mL）；

V₁——分取试液的体积（mL）；

m₀——试样的质量（g）。