ICP-AES法测定钛及钛合金中多种元素含量

（1）方法提要 试样以盐酸、氢氟酸溶解后，加硝酸氧化，在ICP-AES上测定各元素的光谱强度（或相对强度），在校准曲线上计算样品中各元素的质量分数。

本方法适用于钛及钛合金中铝、铬、铜、锰、钼、镍、锡含量的测定，测量范围和推荐波长见表3-41。

表3-41 测量范围和波长

（2）主要试剂

1）高纯钛：w（Ti）＞99.99%。

2）铝、铬、铜、锰、钼、镍、硅、锡单元素标准溶液，标准溶液含量及加入量见表3-42。

表3-42 标准溶液含量及加入量

（3）仪器 采用的电感耦合等离子体发射光谱仪应符合ICP-AES分析方法通则对仪器的要求，且需要有耐氢氟酸进样系统。本方法的推荐分析波长见表3-41。选择分析波长时，应尽量避免共存元素对待测元素的光谱干扰，可采用基体匹配或干扰系数校正的方法进行光谱干扰的校正。

（4）分析步骤

1）称样量：称取0.5000g试样。(www.xing528.com)

对于高纯钛的分析，为避免试样在加工中带入的表面氧化物和其他污染物，可使用硝酸溶液（1+9）清洗，并立即用去离子水冲洗，加入无水乙醇洗涤，晾干后称量。

2）分析试液的制备：将试样置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，或直接置于100mL塑料容量瓶中，加入15mL盐酸和2mL氢氟酸，待试样溶解完后，加2mL硝酸氧化，冷却转移至100mL塑料容量瓶中。若用内标法测量，则在定容前加入10.00mL钇标准溶液（100μg/mL），稀释至刻度，混匀。

3）校准曲线校准溶液的配制：称取高纯钛各0.5000g，置于数个250mL烧杯中，按照“分析试液的制备”溶解试样，将试液转移至100mL塑料容量瓶中，加入待测元素标准溶液，稀释至刻度，混匀。若用内标法测量，则在定容前加入10.00mL钇标准溶液（100μg/mL）。

相对于0.50g试样，表3-42列出了不同含量的标准溶液的加入量对应的校准曲线校准点含量。若用内标法测量，则在定容前加10.00mL钇标准溶液（100μg/mL）。

或称取数个与试样量相同的钛合金标准物质，各元素有4个以上的测量点，其含量尽可能均匀分布。将称取的标准物质置于烧杯中，以下按“分析试液的制备”操作，制备校准曲线校准溶液。

4）测量

①仪器准备：开启ICP-AES，预热1h以上。根据仪器生产商提供的使用说明或实验室标准操作步骤来进行校准，选择合适的分析条件。点火后确认仪器运行参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定20min。

在检测批量样品时，间隔地或结束时使用控样，评估是否需要重新校准或重新分析样品。

②校准曲线的绘制：于ICP-AES上，测量校准曲线各校准溶液的光谱强度（或相对强度，下同），每个溶液重复2次或3次，计算光谱强度的平均值。在每次吸入不同校准溶液的间隔吸入去离子水。以校准溶液的浓度（或含量）为横坐标，光谱强度的平均值为纵坐标，绘制各测量元素的校准曲线。各线性方程相关系数大于0.999。

③试样的测定：测量试样中待测元素的光谱强度，重复2次或3次，计算光谱强度的平均值，由校准曲线计算待测成分的含量。