钇含量测定方法适用于钛合金，量程0.0030%~0.010%

在此介绍铜铁试剂、铜试剂萃取分离-偶氮氯膦Ⅲ分光光度法。

（1）方法提要 试样用盐酸、过氧化氢溶解。用铜铁试剂、铜试剂萃取分离钛、锆、钒、钼、锡、铁等元素。在硫酸介质中，加入偶氮氯膦Ⅲ，使其与钇生成蓝色络合物，于670nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得钇量。

本方法适用钛合金中钇含量的测定，测定范围为0.0030%～0.010%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）铜铁试剂溶液：100g/L，新配制。

2）铜试剂溶液：200g/L。

3）三氯甲烷。

4）草酸溶液：100g/L。

5）偶氮氯膦Ⅲ（简称CPA-Ⅲ）乙醇溶液：0.2g/L。

6）六偏磷酸钠溶液：150g/L。

7）钇标准溶液A：0.10mg/mL。

8）钇标准溶液B：4μg/mL。(www.xing528.com)

9）钇标准溶液C：0.4μg/mL。

（3）分析步骤

1）试样量：称取0.1g试样，精确至0.0001g。

2）试样溶液的制备及测量：将试样置于100mL烧杯中，加入30mL盐酸溶液（1+1），低温加热至试样完全溶解。在溶解过程中可分2次或3次滴加过氧化氢，最后将体积控制在14～16mL，并注意将过氧化氢分解完全，冷至室温。

将上述溶液移入100mL分液漏斗中，加水至约30mL，按顺序加入18mL铜铁试剂溶液、5mL铜试剂溶液、30mL三氯甲烷，振荡1min，静置分层后，弃去有机相，水相再分别用20mL和10mL三氯甲烷萃取两次，弃去有机相，然后将水相移入100mL烧杯中，加5mL硝酸，并不断滴加过氧化氢，蒸发至干，加入10mL盐酸溶液（1+1），再蒸干一次。加入3mL盐酸溶液（1+1），用少量水冲洗杯壁，加热至沸，冷至室温后，移入25mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

分取5.00mL上述溶液两份，分别置于25mL容量瓶中，各加入1.2mL硫酸溶液（1+9）和5mL草酸溶液，于其中一份加入2滴六偏磷酸钠溶液，另一份不加，最后加入10.00mLCPA-Ⅲ乙醇溶液，用水稀释到刻度，摇匀。用3cm吸收皿，以加入六偏磷酸钠溶液的一份为参比液，于670nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得钇量。

3）校准曲线的绘制：于数个25mL容量瓶中，分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钇标准溶液C，各加入1.2mL硫酸溶液（1+9）和5mL草酸溶液，准确加入10.00mLCPA-Ⅲ乙醇溶液，用水稀释到刻度，摇匀。用3cm吸收皿，以加入六偏磷酸钠溶液的一份为参比液，于670nm波长处测量吸光度，并绘制成校准曲线。

（4）结果计算 试样中钇的质量分数的计算公式为

式中 m₁——自校准曲线上查得的钇量（mg）；

m——显色的试液中所含的试样量（mg）。