铈的测定方法及应用范围：偶氮氯膦Ⅲ分光光度法

在此介绍偶氮氯膦Ⅲ分光光度法。

（1）方法提要 试样以硫酸溶解，用过氧化氢络合钛、钒、钼等元素，以铝盐和镁盐作载体，以氨水沉淀铈。沉淀用盐酸溶解后，加入偶氮氯膦Ⅲ，使其与铈生成蓝色络合物，于670nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铈量。

本方法适用钛合金中铈含量的测定，测定范围为0.010%～0.040%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）偶氮氯膦Ⅲ（简称CPA-Ⅲ）乙醇溶液：0.2g/L。

2）草酸溶液：100g/L。

3）六偏磷酸钠溶液：150g/L。

4）酚酞指示剂乙醇溶液：1g/L。

5）铈标准溶液A：0.10mg/mL。

6）铈标准溶液B：0.002mg/mL。

7）镁溶液：2mg/mL。(www.xing528.com)

8）铝溶液：1mg/mL。

（3）分析步骤

1）试样量：铈含量为0.001%～0.020%时称取0.2g试样，铈含量为0.020%（大于）～0.040%时称取0.1g试样，精确至0.0001g。

2）试样溶液的制备及测量：将试样置于400mL烧杯中，加10mL硫酸溶液（1+1），加热溶解，滴加过氧化氢至溶液的紫红色消失，冷却。

用水吹洗杯壁，加入25mL过氧化氢和150mL水，冷却，加入5mL镁溶液、10mL铝溶液（若试样中含铝3%以上，可不加铝溶液）和2滴酚酞指示剂乙醇溶液，用氨水调至溶液呈红色后，再过量10mL，搅拌。使沉淀在冷水浴中静置约2h，用双层慢速滤纸过滤，以氨水洗涤2次或3次，用热的40mL盐酸溶液（1+1）将滤纸上的沉淀溶解于原烧杯中，并用热盐酸溶液（2+98）洗涤滤纸3～5次，将滤液蒸发至3mL左右，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分取5.00mL上述溶液两份，分别置于25mL容量瓶中，各加1.2mL硫酸溶液（1+9）和5mL草酸溶液。于其中一份加2滴六偏磷酸钠溶液，另一份不加。最后各加入10.00mLCPA-Ⅲ溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用3cm吸收皿，以加六偏磷酸钠的一份作参比液，于670nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铈量。

3）校准曲线的绘制：于数个25mL容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铈标准溶液B，各加入1.2mL硫酸溶液（1+9），以下按试样溶液进行操作，以不加铈标准溶液的一份作参比液，测量吸光度并绘制成校准曲线。

（4）结果计算 试样中铈的质量分数的计算公式为

式中 m₁——自校准曲线上查得的铈量（mg）；

m——显色的试液中所含的试样量（mg）。