锑的测定方法：硫酸氢钾法

在此介绍溴酸钾滴定法。

（1）方法提要 试样用硫酸分解，在硫酸-盐酸介质中，在温度为80～90℃的条件下，以甲基橙作指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定。

（2）主要试剂

注意：仅需列出与原默认方式有所区别的字符。

3）Define format：定义字符格式。对已经创建的单个字符或多个字符定义输出格式。以刚才建立的程序段号“N”为例，一般包含以下内容：

1）溴酸钾标准溶：称取1.3918g溴酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

2）甲基橙指示剂（0.1%）。

（3）分析步骤 称取1.000g试样，置于500mL锥形瓶中（随同试样做空白试验），加20mL硫酸、15g硫酸氢钾，加热至完全分解，蒸发至冒白烟并除去瓶壁上的硫，冷却，在摇动下沿瓶壁加入50mL水、30mL盐酸，加热煮沸5～7min，取下，加100mL水，摇匀，加热至80～90℃，加1滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定至试液呈微红色，再补加1滴甲基橙指示剂，继续滴定至指示剂恰褪色为终点。

（4）结果计算 锑的质量分数的计算公式为

式中 c——溴酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；

V——滴定试样时所消耗的溴酸钾标准溶液的体积（mL）；

V₀——滴定空白试剂时所消耗的溴酸钾标准溶液的体积（mL）；(www.xing528.com)

4）Define keys：定义关键字。定义关键字功能是用于在后处理中内部字符和新创建字符名称间建立连接关系。如：

的摩尔质量（g/mol）；

m——称样量（g）。

（5）附注

1）溶解试样时，开始加热时温度不宜过高，以免有部分试样熔化而使溶解困难。

2）试样溶解后，合金中的锡、锑、铜、砷等元素都溶于溶液中，其中锡为四价，铜为二价，锑、砷为三价状态。

3）甲基橙指示剂并非是氧化还原指示剂，而是不可逆指示剂，使用这种指示剂时要注意以下几点：

①滴定时，需要保障c（HCl）=1～2mol/L，而且要在热溶液中（80～90℃）进行。

②滴定接近终点时，要逐滴加入，勿超过终点。

③滴定过程中局部过量的溴酸钾和溶液的较高温度，都会使指示剂在未到终点前就褪色，这时可再补加1滴。

④指示剂本身也要消耗溴酸钾标准溶液，因此指示剂不能随便加，而应当控制每份滴定液中加入的指示剂数量，并另作指示剂的空白校正值。