1.沉淀分离-EDTA滴定法
（1）方法提要 试样用硫酸溶解，使铅（Ⅲ）以硫酸铅的状态沉淀析出，从而与大量锡、锑、铜、镍、镉、铁等元素分离。将所析出的沉淀物硫酸铅滤出并溶解于乙酸铵溶液中，然后用EDTA滴定。可能被硫酸铅沉淀吸附的少量杂质离子，可用1，10-二氮菲掩蔽。
（2）主要试剂
1）“铅酸”溶液：在500mL水中，加50mL硫酸，另取0.5g硝酸铅，溶于200mL水中，将两份溶液合并，并稀释至1000mL，放置24h，过滤后保存其澄清溶液。
2）1，10-二氮菲溶液（0.25%）乙醇溶液。
3）EDTA标准溶液[c（EDTA）=0.02000mol/L]：称取7.4448g基准EDTA溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
（3）分析步骤 称取0.5000g试样，置于300mL烧杯中，加20mL硫酸，先在低温下加热至试样分解，升温加热至试样溶解完全，稍冷，加100mL“铅酸”溶液，加热使盐类溶解，冷却至60～70℃（不低于60℃），用慢速滤纸过滤，用“铅酸”溶液洗涤沉淀，将沉淀及滤纸移入原烧杯中，加30mL乙酸铵溶液（20%），加热煮沸，使硫酸铅溶解，冷却至室温，加水至约100mL，加5mL1，10-二氮菲，加数滴二甲酚橙指示剂（0.2%），用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯黄色为终点。
（4）结果计算 铅的质量分数的计算公式为
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式中 c——EDTA标准溶液的浓度（mol/L）；
V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积（mL）；
207.2——铅的摩尔质量（g/mol）；
m——称样量（g）。
（5）附注
1）根据试样中的铅含量，可改变称样量。
2）过滤时溶液温度不能太低，以防锡水解析出。
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