1.方法提要
试样以稀硝酸溶解，在稀硝酸介质中，利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定锌及锌合金中铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈元素的含量。
本方法适用于锌及锌合金中铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈元素含量的测定，测量范围见表3-28。
表3-28 各元素的测量范围
2.试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和去离子水。
1）纯锌：基体锌粒，w（Zn）≥99.9999%。
2）硝酸（1+1）。
3）铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈元素标准溶液（5.00mg/mL、1.00mg/mL、500μg/mL、250μg/mL、100μg/mL、10μg/mL）：根据试样中元素的含量，可选用合适含量的标准溶液。
3.仪器
（1）电感耦合等离子体发射光谱仪测定条件（推荐） 见表3-29。
表3-29 测定条件
注：1Psi=0.00689476MPa。
（2）元素分析线的选择（推荐） 见表3-30。
表3-30 各元素分析线
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（3）精密度要求
1）短期精密度要求：连续测量待测元素标准溶液的绝对强度或相对强度10次，计算测量的相对标准偏差（RSD）。通常对质量浓度为5～10μg/mL的溶液，要求其相对标准偏差一般不超过1.0%。
2）长期精密度要求：每隔20min测量待测元素标准溶液的绝对强度或相对强度10次，计算测量的相对标准偏差（RSD）。通常对质量浓度为5～10μg/mL的溶液，要求其相对标准偏差一般不超过2.0%。
（4）分辨率要求 仪器200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。
4.分析步骤
（1）试样表面处理 取出适量的样品加入硝酸（1+9），将表层洗去后，立即用流水冲洗，再用酒精洗涤，取出晾干。
（2）试样量 锌合金试样称取0.5000g，纯锌试样称取1.0000g。
（3）试样的分解 将试样置于400mL烧杯中，加入12～16mL硝酸（1.42g/mL），低温加热溶解，微沸后冷却，将试液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（4）校准曲线的绘制
1）采用基体匹配法配制校准曲线的校准溶液：称取与试样量相同的基体锌粒数份，置于400mL烧杯中，按“试样的分解”操作，转移至100mL容量瓶中，加入待测元素标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。锌合金中合金元素含量普遍较高，纯锌中杂质含量普遍较低，建议分析锌合金和纯锌时应分别绘制校准曲线。
2）采用同类标准物质溶液绘制校准曲线：称取数个与试样量相同的同类锌或锌合金标准物质，各元素有4个以上的测量点，其含量尽可能均匀分布。将称取的标准物质按照“试样的分解”操作，用水稀释至刻度，混匀。
（5）测量
1）仪器准备：开启ICP光谱仪，预热1h以上，按操作说明对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件，按下点火键，点火后确认仪器运行参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定30min。
2）校准曲线的绘制及试样的测定：在ICP光谱仪上，于各元素选定的波长处，测量校准曲线各校准溶液的光谱强度。在每次吸入不同校准溶液的间隙吸入去离子水。当校准曲线线性大于或等于0.999时，进行试样的测定（重复2次或3次），在试样测定的间隙也要吸入去离子水，检查各测定元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，由计算机自动给出各测定元素的质量浓度。
在日常检测工作中，可以选用两种高、低含量的校正溶液，这两种溶液既可以是校准曲线的标准溶液，也可以是标准物质溶液。
5.结果计算
使用ICP发射光谱仪绘制标样溶液曲线，当校准曲线线性大于或等于0.999时，进行试样测定，结果即是所测元素的含量。
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