铁的测定方法：盐酸过氧化氢法

在此介绍1，10-二氮菲光度法。

（1）方法提要 试样用盐酸、过氧化氢溶解，在pH=4.5～6.0及加热条件下，加入1，10-二氮菲与铁（Ⅱ）形成橙红色络合物，以此进行光度法测定。

共存的大量锌及铜、镉、镍等，可在相同酸度下，用EDTA掩蔽，以消除干扰。

（2）主要试剂

1）抗坏血酸溶液（0.5%）：当日配制。

2）缓冲溶液（pH=5.7）：称取200g乙酸钠（CH₃COONa·3H₂O），溶于水中，必要时过滤，准确加入9.2mL冰乙酸，加水至1000mL。

（3）分析步骤 称取0.2000g试样，置于50mL两用瓶中，加3mL盐酸（1+3），待作用缓慢时加1滴或2滴过氧化氢（30%），加热煮沸使多余的过氧化氢分解，稍冷，加入1滴对硝基酚指示剂（0.1%），滴加氨水（1+3）至溶液恰呈黄色，立即滴加盐酸（1+3）至溶液无色并过量2滴，加1mL抗坏血酸溶液（0.5%）、15mLEDTA溶液（10%），加热近沸，加10mL缓冲溶液（pH=5.7）、5mL1，10-二氮菲溶液（0.2%），冷却至室温，加水至刻度。

另称取0.2g试样，按同样方法操作，但不加1，10-二氮菲溶液，作为参比溶液。(www.xing528.com)

同时按同样步骤制作试剂空白。

用5cm比色皿，在波长500nm处测量吸光度。从试样的吸光度中减去试剂空白的吸光度后，查校准曲线求得测定结果。

（4）校准曲线的绘制 称取0.2g纯锌6份，分别置于50mL两用瓶中，按上述方法溶解后，依次加入铁标准溶液（10μg/mL）0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，以下按分析步骤显色后，以不加铁标准溶液的试液为参比，测量吸光度，并绘制校准曲线。

（5）附注

1）当试样中铁的质量分数小于0.001%时，可增加称样量至0.5g，EDTA的加入量应增至3.5g。

2）在EDTA存在的情况下，铁（Ⅱ）与1，10-二氮菲的显色反应进行缓慢，加热可使显色反应达到正常速度。

3）EDTA的加入量应根据需要络合的金属离子的量来计算，一般以被络合离子的理论计算量的1.3倍为宜。