火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中多种元素含量

1.方法提要

试样用盐酸、过氧化氢溶解，于稀盐酸介质中分别在原子吸收光谱仪相应波长处，在空气-乙炔火焰中测量铜、铁、镉、铅、锰、锌、镍、镁的吸光度，计算其质量分数。

本方法适用于铝及铝合金中铜、铁、镉、铅、锰、锌、镍、镁含量的测定。各元素测定范围见表3-16。

表3-16 各元素测定范围

2.试剂

1）盐酸（1.19g/mL）：优级纯。

2）盐酸（1+1）。

3）过氧化氢（1.10g/mL）。

4）氯化锶溶液（100g/L）。

5）铝溶液（100mg/mL）：称取20.0g纯铝（质量分数大于或等于99.99%）置于400mL烧杯中，加入约80mL盐酸（1.19g/mL），加热溶解，冷却，转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6）铜、铁、镉、铅、锰、锌、镍、镁标准溶液（1000μg/mL、200μg/mL、100μg/mL、20.0μg/mL）。

3.仪器

原子吸收光谱仪，附各被测元素空心阴极灯。

（1）灵敏度 原子吸收中用特征浓度表示其灵敏度，特征浓度越小，其灵敏度越高。在绘制的校准曲线上，在吸光度0.1附近查得相当于吸光度改变量ΔA=0.10的质量浓度改变量Δc（μg/mL），然后计算特征浓度，公式为

特征浓度c_k表示产生1%的吸收（0.0044吸光度值）时待测元素溶液的质量浓度，单位为μg/mL。

（2）检出限 用吸光度为0.01左右的已知浓度溶液喷雾，选择适当的标尺放大倍率，使信号的波动清晰可读。在1min时间内记录10次吸光度（每次用相应的“零”校准溶液调零），计算检出限D_L，公式为

式中 D_L——检出限；

c——已知浓度；

s——吸光度标准偏差；

A——求得的吸光度平均值；(www.xing528.com)

k——k值，取2。

求得的检出限一般不超过各分析方法标准中所规定的具体数值，也不超过仪器说明书标称值的2倍。

火焰原子吸收光谱特征浓度及检出限参数见表3-17。

表3-17 火焰原子吸收光谱特征浓度及检出限参数

（3）精密度 测量最高浓度校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。当其吸光度不低于0.3时，标准偏差一般不超过该吸光度平均值的1.5%。测量最低浓度校准溶液（不是“零”浓度标准溶液）的吸光度10次，并计算其标准偏差。该标准偏差一般不应该超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0.5%。

4.分析步骤

（1）试样量 当试样中铜、铁、镍、锰的质量分数小于或等于0.20%，镉、锌的质量分数小于或等于0.10%，铅的质量分数小于或等于0.50%，镁的质量分数小于或等于0.020%时，称取0.5000g试样。

当试样中铜、铁、镍、锰的质量分数大于0.20%，镉、锌的质量分数大于0.10%，铅的质量分数大于0.50%，镁的质量分数大于0.020%时，称取0.1000g试样。

（2）试样的分解 当称取0.5000g试样时，将试样置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），滴加1mL过氧化氢（1.10g/mL），低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，转移至100mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液（100g/L），用水稀释至刻度，混匀。

当称取0.1000g试样时，将试样置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），滴加0.5mL过氧化氢（1.10g/mL），低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，转移至100mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液（100g/L），用水稀释至刻度，混匀。

（3）测定 在原子吸收光谱仪上，于各元素波长处，以空气-乙炔火焰，用水调零，分别测量各元素的吸光度。如果吸光度过高，则可适当将燃烧器偏转到合适位置。从校准曲线上计算试样溶液和空白试验溶液各被测元素的含量。

（4）校准曲线溶液的制 备移取铜、铁、镉、铅、锰、锌、镍、镁标准溶液置于一组100mL容量瓶中，将铜、铁、锰、镍的质量浓度控制在0～10μg/mL，将锌、镉的质量浓度控制在0～5μg/mL，将铅的质量浓度控制在0～40μg/mL，将镁的质量浓度控制在0～1μg/mL，确保曲线浓度范围能覆盖被测元素浓度，并加入铝溶液，使其量与测量试液中的铝量一致，按“试样的分解”处理溶液，按“测定”测量吸光度，减去零含量溶液的吸光度，以各元素的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

5.结果计算

被测元素的质量分数的计算公式为

式中 w（M）——被测元素的质量分数；

ρ，ρ₀——从校准曲线上计算得到的试样溶液和空白试验溶液中被测元素的质量浓度（μg/mL）；

V——测量试样溶液的体积（mL）；

f——试样溶液的稀释倍数；

m——试样量（g）。