如何测定铝合金中的镍含量？

在此介绍丁二酮肟光度法。

（1）方法提要 试样用氢氧化钠溶解，用硝酸酸化，在酒石酸钾钠存在的情况下，在碱性介质中，过硫酸铵作氧化剂，镍与丁二酮肟生成酒红色络合物，以此进行光度测定。

铜、钴、锰与丁二酮肟同样形成有色络合物，但比镍的络合物颜色浅得多，可用EDTA掩蔽。加入EDTA后，铜的色泽立即褪去，锰、钴的色泽经5～10min也褪至空白值。

（2）主要试剂

1）丁二酮肟混合溶液：移取80mL氢氧化钠溶液（10%），与25mL酒石酸钾钠溶液（20%）混合，加入0.5g丁二酮肟，溶解后用水稀释至100mL。此溶液可保存一个月。

2）过硫酸铵溶液（5%）：宜当天配制。

（3）分析步骤 称取0.1000g试样，置于100mL两用瓶中，加10mL氢氧化钠溶液（10%），待作用完毕后加20mL硝酸（1+1）酸化，加热驱除氧化氮，用水稀释至刻度。

移取10mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中，用于制备显色溶液和参比溶液。

显色溶液：加10mL过硫酸铵溶液（5%）、10m丁二酮肟混合溶液，放置5min后加入5mL EDTA溶液（5%），用水稀释至刻度。(www.xing528.com)

参比溶液：按顺序加入10mL过硫酸铵溶液（5%）、5mLEDTA溶液（5%）、10mL丁二酮肟混合溶液，用水稀释至刻度。

用1～5cm比色皿，在波长470nm处测量吸光度。

（4）校准曲线的绘制 在6只50mL容量瓶中，依次加入镍标准溶液（0.05mg/mL）0mL、0.2mL、0.5mL、0.75mL、1mL、3mL、5mL，按分析步骤操作，以不加镍标准溶液的试液为参比溶液，测量吸光度，并绘制校准曲线。

（5）附注

1）本方法适用于铝合金中镍含量的测定，测定范围为0.1%～2.5%（质量分数）。如果试样中镍的质量分数超过2.5%，可改为移取5mL试液，按同样方法操作。

2）镍的质量分数小于0.5%的试样，用5cm比色皿；镍的质量分数为0.5%～2.5%的试样，用1cm比色皿。

3）在参比溶液操作中，先加EDTA溶液，将铜、镍离子都络合，加入丁二酮肟溶液后使镍不显色。但丁二酮肟与镍的络合物较为稳定，如果放置时间超过10min，镍的丁二酮肟络合物仍将缓慢地形成而使空白的色泽渐渐加深。因此，试样显色完全后应立即测定吸光度。