1.偶氮氯膦Ⅰ光度法
（1）方法提要 试样用稀盐酸溶解，过滤分离铜、硅等不溶物，用三乙醇胺、1，10-二氮菲联合掩蔽铝、铁、镍、锰、锌等，稀土及钙以EGTA-Pb置换掩蔽，然后在pH=10.0±0.1的碱性溶液中，镁与偶氮氯膦Ⅰ形成紫红色络合物，以此进行光度法测定。
（2）主要试剂
1）1，10-二氮菲溶液（0.4%）：溶于50%乙醇中。
2）EGTA-Pb溶液[c（EGTA-Pb）=0.005mol/L]：称取1.9g乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA），溶于200mL水中，加热，滴加氢氧化钠溶液（10%）至恰好溶解，调节pH值为5～6，另取1.53g氯化铅，加水约300mL，加热溶解后与EGTA溶液混合，冷却，用水稀释至1000mL。
3）硼砂缓冲溶液：称取21g硼砂、4g氢氧化钠，加水溶解后，稀释至1000mL。
（3）分析步骤 称取0.1000g试样，置于100mL锥形瓶中，加5mL盐酸（1+1），待剧烈作用停止后，加热至微沸，冷却，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，进行干过滤。
移取5mL试液，置于50mL容量瓶中，加5mL三乙醇胺溶液（3+7）、5mL1，10-二氮菲溶液（0.4%）、2mLEGTA-Pb溶液、5mL硼砂缓冲溶液，摇匀，准确加入5mL偶氮氯膦Ⅰ溶液（0.025%），以水稀释至刻度。
将显色溶液倒入2cm或3cm比色皿中，在剩余溶液中加2滴EDTA溶液（0.05mol/L），摇匀，使镁络合物褪色，以此作为参比溶液，在波长580nm处测量吸光度。
随同试样做试剂空白，从试样吸光度中减去试剂空白的吸光度后再查校准曲线求得结果。
（4）校准曲线的绘制 称取0.1g纯铝，置于100mL锥形瓶中，按上述方法溶解，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度。移取5mL容该溶液6份，分别置于50mL容量瓶中，依次加入镁标准溶液（5μg/mL）0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，按分析步骤显色，以不加镁标准溶液为参比溶液测量吸光度，绘制校准曲线。
（5）附注
1）本方法适用于镁含量的测定，测定范围为0.1%～1.0%（质量分数），在镁含量为0～15μg/50mL时符合比尔定律，镁含量为15～25μg/50mL时校准曲线略向含量轴弯曲，应引起注意。
2）偶氮氯膦Ⅰ为深红色结晶粉末，易溶于水，在中性或酸性介质中呈红色，在碱性溶液介质中呈紫色。试剂吸收峰在波长530nm处，而镁的络合物吸收峰在波长546～582nm处，在波长580nm处试剂吸收最小。本方法中选用在波长580nm处测量。
3）在50mL体积内，偶氮氯膦Ⅰ用量在1～1.3mg时吸光度最大。超过此浓度时，空白值增高时，反而使灵敏度下降。
4）显色反应能即刻完成，可稳定3h。
5）加5mL三乙醇胺（3+7），能掩蔽3mg铝。如果铝含量超过此值，虽然可以增加三乙醇胺的用量，但是镁的吸收度却有所下降。所以，对于镁含量小于0.1%（质量分数）的试样，用增加称样量或减少稀释度等办法无法解决。
6）本方法要求严格控制酸度。但为简化操作，不用另外调节酸度的方法而要求控制溶样酸的加入量。此外，在试样作用完毕后，不要煮沸太长的时间，以免蒸发过多的酸而影响最终的pH值。
7）本方法中铍的干扰严重，而且没有有效的掩蔽剂，其允许共存量仅为0.5μg。(www.xing528.com)
2.分离-EDTA滴定法
（1）方法提要 试样用氢氧化钠溶解，加入适量的三乙醇胺及EDTA溶液，过滤，使镁与基体铝及大部分的铜、铁、镍、锰、锌、钙等元素分离。在此条件下，可能和镁一起沉淀的元素只有钛、锆、汞、银、钍及稀土。就纯铝及铝合金而言，在少数牌号中可能含有钛、锆或稀土，一般不存在汞、银、钍。
按上述条件溶样并过滤后所得到的镁的沉淀虽然比较纯净，但是仍可能吸附少量其他元素。为了避免使用氰化物作为掩蔽剂，本方法中在pH=6～7的条件下用DDTC沉淀分离其他元素后进行滴定。
（2）主要试剂
1）缓冲溶液（pH=10）：在每1000mL溶液中，含570mL氨水及67g氯化铵。
2）EDTA标准溶液[c（EDTA）=0.01000mol/L或0.02000mol/L]。
（3）分析步骤称取0.2000～2.0000g试样，置于400mL烧杯中，加6～25g氢氧化钠、20mL水，待作用完毕后加热并滴加过氧化氢数次，使试样溶解完全，加10～20mL三乙醇胺（1+2），搅匀，加约200mL水，加热煮沸，加5mLEDTA溶液（0.02mol/L），继续煮沸2min，停止加热，加入5mL过氧化氢（3%），搅匀，冷却，过滤，用氢氧化钠溶液（2%）洗涤，弃去滤液，用热盐酸（1+2）及少量过氧化氢（3%）从滤纸上将沉淀溶解，将溶液接收于原烧杯中，用热水洗净滤纸，用氨水（1+1）将溶液中和至刚果红试纸呈灰紫色（pH=3），加水稀释至约50mL，加少许纸浆，加20mLDDTC溶液（5%），摇匀（此时溶液酸度在pH=6～7），用慢速滤纸过滤，用少量水洗涤烧杯及沉淀，加5mL三乙醇胺（1+2）、20mL缓冲溶液（pH=10），加数滴铬黑T指示剂（0.5%三乙醇胺溶液），用EDTA标准溶液滴定至溶液恰呈蓝色。
（4）结果计算 镁的质量百分数的计算公式为
式中 c——EDTA标准溶液的浓度mol/L；
V——滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）；
24.30——镁的摩尔质量（g/mol）；
m——称样量（g）。
（5）附注
1）镁含量为0.1%～0.5%（质量分数）时，称样量为2g；镁含量为0.5%～1%（质量分数）时，称样量为1g；镁含量为1%～5%（质量分数）时，称样量为0.5g；镁含量为5%～12%（质量分数）时，称样量为0.2g。称取2g试样时，溶解后加20mL三乙醇胺（1+2）。
2）溶解高硅铝合金时，称取1g试样时加入10g氢氧化钠，称取2g试样时加入25g氢氧化钠。溶解低硅铝合金时，每克试样用6g氢氧化钠已足够。用10g以上氢氧化钠溶样时，在过滤前应适当加大溶液的稀释度，以免过滤时腐蚀滤纸。
3）高硅试样在溶解后，应加热至白色晶状沉淀全部溶解，否则，沉淀中带下的铝、硅增加，会影响以后的测定。
4）加入铜试剂后，操作要紧凑，时间长了铜试剂易分解，使溶液产生浑浊，影响滴定终点的观察。
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