铁的测定方法：1，10-二氮菲络合体显色法

在此介绍1，10-二氮菲光度法。

（1）方法提要 试样用氢氧化钠溶解，用硝酸酸化，在pH=3～5的微酸性溶液中，1，10-二氮菲与铁（Ⅱ）形成橙红色络合物，以此进行光度测定。

铁（Ⅱ）与1，10-二氮菲在pH=2～9的溶液中形成橙红色络合物，但在pH=3～5中显色时，大量铝不干扰测定。铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、锌（Ⅱ）也能与1，10-二氮菲生成络合物，从而使铁显色不完全，而加入足够量的1，10-二氮菲可允许在1mg铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）等元素存在的情况下进行铁的测定。

（2）主要试剂

1）缓冲溶液：称取272g乙酸钠（CH₃COONa·3H₂O），溶于500mL水中，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。

2）1，10-二氮菲（0.2%）：储存于棕色瓶中。

（3）分析步骤 称取0.1000g试样，置于100mL两用瓶中，加1g氢氧化钠、5mL水，待作用完毕滴加过氧化氢（30%），使硅化物氧化，稍冷，加15mL硝酸（1+1），使溶液酸化，加热使盐类溶解，加入少许脲，冷却，加水至刻度（于另一个100mL两用瓶中，加入相同量的氢氧化钠和硝酸，按同样的方法处理，作为试剂空白）。

移取10mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中，用于制备显色溶液和参比溶液。

显色溶液：加2mL抗坏血酸溶液（1%）、10mL1，10-二氮菲溶液（0.2%）、5mL缓冲溶液，投入1小块刚果红试纸，如果呈蓝色，则应滴加氨水（1+3）至呈红色，用水稀释至刻度。(www.xing528.com)

参比溶液：同上操作，但不加1，10-二氮菲溶液。

放置5～10min，用1～3cm比色皿，在波长510nm处测量吸光度。

（4）校准曲线的绘制

1）铁含量为5～50μg/50mL试样的校准曲线的绘制：在6只50mL容量瓶中，依次加入铁标准溶液（10μg/mL）0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，按分析步骤显色后，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比溶液，测量吸光度。

2）铁含量为20～200μg/50mL试样的校准曲线的绘制：在6只50mL容量瓶中，依次加入铁标准溶液（10μg/mL）0mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL，按分析步骤显色后，用1cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比溶液，测量吸光度。

（5）附注

1）本方法适用于纯铝及铝合金中铁含量的测定，测定范围为0.05%～2.0%（质量分数）。

2）当共存的铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）超过允许量时，可用EDTA掩蔽，即在加1，10-二氮菲溶液之前，先加1mLEDTA溶液（10%），加热至70～80℃。但在EDTA存在的情况下，显色酸度必须控制在pH=4.5～6.0，故必须改用pH=5.7的缓冲溶液。其配制方法如下：称取200g乙酸钠（CH₃COONa·3H₂O）溶于400mL水，准确加入9.2mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。