火焰原子吸收光谱法测定钨铁中锰元素含量

1.方法提要

试样以草酸-过氧化氢分解后，在一定酸度下，当二氧化锶存在时，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，用空气-乙炔火焰，锰空心阴极灯作光源，测定其吸光度，通过校准曲线计算试样中锰的含量。

本方法适用于钨铁中锰含量为0.05%～0.70%（质量分数）的测定。

2.主要试剂

1）金属钨粉：固体，锰含量小于0.005%（质量分数）。

2）草酸：固体。

3）盐酸（1.19g/mL）、盐酸（1+1）、盐酸（2+98）。

4）过氧化氢（1.10g/mL）。

5）二氯化锶溶液（50g/L）：称取50g六水合二氯化锶（SrCl₂·6H₂O），置于烧杯中，用适量水溶解，并用水稀释至1000mL，混匀。

6）铁溶液：称取5.00g高纯铁（锰的质量分数小于0.005%）置于500mL锥形瓶中，加入20mL盐酸（1.19g/mL）、150mL水，加热溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。

7）锰标准溶液（1.00mg/mL和50.0μg/mL）：称取1.000g金属锰[质量分数大于99.9%，预先在硫酸（5+95）中清洗除去表面氧化物，取出，立即用水清洗干净，并用无水乙醇冲洗2次或3次，自然干燥后使用]，置于500mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.19g/mL），加热溶解，蒸发至近干，用盐酸（2+98）溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以盐酸（2+98）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.000mg锰。

分取25.00mL上述锰标准溶液置于500mL容量瓶中，用盐酸（2+98）稀释至刻度。此溶液1mL含50.00μg锰。

3.仪器

原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔火焰燃烧器和锰空心阴极灯。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。(www.xing528.com)

4.分析步骤

（1）试样量 试样中锰的质量分数为0.05%～0.30%时，称取0.2g（精确至0.0001g）；试样中锰的质量分数为0.30%～0.70%时，称取0.1g（精确至0.0001g）。

（2）试样的处理 称取近似于试样中钨含量的金属钨粉，并移取近似于试样中铁含量的铁溶液，随同试样进行空白试验。

将试样置于250mL锥形瓶中，加入3～5mL水、2g草酸、8mL过氧化氢，低温加热使试样溶解完全，取下，加入5mL盐酸（1+1）、50mL水，加热溶解盐类，然后加入5mL二氯化锶溶液，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（3）测量 将试样溶液干过滤或取上层清液在原子吸收光谱仪上，于波长279.5nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零点，测量试样溶液的吸光度和随同试样空白溶液的吸光度，从校准曲线上计算得出锰的含量。

（4）校准曲线的绘制 按空白试验称取近似于试样中钨含量的金属钨粉，并移取近似于试样中铁含量的铁溶液各6份，分别置于一组200mL容量瓶中，依次加入0mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL锰标准溶液（50.0μg/mL），用水稀释至刻度，混匀，按上述方法测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零含量溶液的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，锰元素含量为横坐标，绘制校准曲线。或称取不同含量的同类标准物质按分析步骤操作，测量吸光度，绘制校准曲线。

5.结果计算

试样中锰的质量分数的计算公式为

5）显示激活的刀具路径切入与切出。

式中 ρ——从校准曲线上查得试样溶液中锰的质量浓度（μg/mL）；

ρ₀——从校准曲线上查得空白溶液中锰的质量浓度（μg/mL）；

V——试液的总体积（mL）；

m——试样量（g）。