火焰原子吸收光谱法测定钨铁中铜含量

1.方法提要

试样以草酸-过氧化氢分解后，在一定酸度下，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，铜空心阴极灯作光源，测定其吸光度，通过校准曲线计算试样中铜的含量。

本方法适用于钨铁中铜含量为0.020%～0.25%（质量分数）的测定。

2.主要试剂

1）金属钨粉：固体，铜含量小于0.005%（质量分数）。

2）草酸：固体。

3）过氧化氢（1.13g/mL）、盐酸（1+1）、硝酸（1+1）。

4）铁溶液（20mg/mL）：称取10.00g高纯铁（铜质量分数小于0.005%）置于500mL烧杯中，加入40mL盐酸（1+1）、200mL水，加热溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5）铜标准溶液（0.50mg/mL和50.0μg/mL）：称取0.5000g纯铜，置于400mL烧杯中，加入30mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却，加入约50mL水溶解盐类，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg铜。

移取10.00mL铜标准溶液（0.50mg/mL），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50.0μg铜。

3.仪器

原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔火焰燃烧器和铜空心阴极灯。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。

4.分析步骤

（1）试样量 根据试样中铜含量称取0.1～0.5g试样，精确至0.0001g。(www.xing528.com)

（2）试样的处理 称取近似于试样中钨含量的金属钨粉并移取近似于试样中铁含量的铁溶液，随同试样进行空白试验。

将试样置于250mL烧杯中，加入4.0g草酸、20mL过氧化氢，盖上表皿，低温加热溶解，蒸发至近干，取下冷却，用水冲洗表皿及烧杯内壁，加入5mL盐酸（1+1），加热溶解盐类，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

（3）测量 将试样溶液干过滤，或取上层清液在原子吸收光谱仪上，于波长324.7nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零点，测量试样溶液的吸光度和随同试样空白溶液的吸光度，从校准曲线上计算得出铜的含量。

（4）校准曲线的绘制 按空白试验称取近似于试样中钨含量的金属钨粉，并移取近似于试样中铁含量的铁溶液，（试样量为0.50g时加入5mL，试样量为0.20g时加入2mL，试样量为0.10g时加入1mL），分别置于一组100mL容量瓶中，依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（50.0μg/mL），用水稀释至刻度，混匀，按以上方法测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零含量溶液的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，铜元素含量为横坐标，绘制校准曲线。或称取不同含量的同类标准物质按分析步骤操作，测量吸光度，绘制校准曲线。

5.结果计算

试样中铜的质量分数的计算公式为

2）点选Z值：按屏幕上点取的元素拾取参考Z高度。

3）仅平坦面：勾选该选项后，仅查看对应于平坦面的Z高度。

4）列表框：显示当前激活刀具路径各Z高度层信息。

式中 ρ——从校准曲线上查得试样溶液中铜的质量浓度（μg/mL）；

ρ₀——从校准曲线上查得空白溶液中铜的质量浓度（μg/mL）；

V——试液的总体积（mL）；

m——试样量（g）。