火焰原子吸收光谱法测定钛铁和钼铁中的铜含量

1.方法提要

试样用硝酸、氢氟酸、硫酸分解，硫酸冒烟至近干。在硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长327.4nm或324.8nm处，用空气-乙炔火焰，铜空心阴极灯作光源，测定其吸光度，通过校准曲线计算试样中铜的含量。

本方法适用于钛铁、钼铁中铜含量为0.10%～1.20%（质量分数）的测定。

2.主要试剂

1）氢氟酸（1.15g/mL）、硝酸（1+1）、硫酸（1+4）。

2）铁溶液（约10mg/mL）：称取硝酸铁15g（Cu的质量分数小于或等于0.005%），放入400mL烧杯中，加入少许水，用10mL硝酸（1+1）低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3）铝溶液（1mg/mL）：称取1.000g高纯金属铝（质量分数大于或等于99.9%），置于300mL锥形瓶中，加入100mL盐酸（1+1），低温加热溶解后，取下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4）钛溶液（约20mg/mL）：取三氯化钛（15%～20%）溶液100mL置于250mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀。用时配制。

5）铜标准溶液（1.00mg/mL和100μg/mL）：称取1.0000g铜[w（Cu）≥99.9%]，置于200mL烧杯中，加入25mL硝酸（1+1），加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。

移取10.00mL上述1.00mg/mL铜标准溶液置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。

3.仪器

原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔火焰燃烧器和铜空心阴极灯。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。

4.分析步骤

（1）试样量 根据试样中铜含量称取0.1～0.5g试样，精确至0.0001g。

（2）试样的处理 随同试样进行空白试验。将试样置于铂皿中，加入10mL硝酸（1+1），分数次缓慢滴加1～2mL氢氟酸（溶解钼铁时可不加），低温加热使试样溶解后，取下，加入10mL硫酸（1+4），加热至硫酸冒烟至近干，取下稍冷，加入10mL硝酸（1+1），加热溶解盐类，取下，冷却至室温，过滤，将滤液和洗液收集于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，弃去残渣。(www.xing528.com)

（3）测量 在原子吸收光谱仪上，以空气-乙炔火焰，在波长327.4nm或324.8nm处，以水调零点，测量试样溶液的吸光度和随同试样空白溶液的吸光度，从校准曲线上计算得出铜的含量。

（4）校准曲线的绘制

1）钛铁：向6个100mL容量瓶中分别加入4.00mL钛溶液、10.00mL铝溶液和5.00mL铁溶液，然后依次加入适当体积的铜标准溶液（其浓度范围要覆盖所分析元素的浓度范围，每一校准曲线需要由5个以上的测量点绘制而成，并呈合适的梯次），加入10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。

2）钼铁：向6个100mL容量瓶中分别加入10.00mL铁溶液，然后依次加入适当体积的铜标准溶液（其浓度范围要覆盖所分析元素的浓度范围，每一校准曲线需要由5个以上的测量点绘制而成，并呈合适的梯次），加入10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。

按以上操作测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零含量溶液的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，铜元素含量为横坐标，绘制校准曲线。或称取不同含量的同类标准物质按分析步骤操作，测量吸光度，绘制校准曲线。

5.结果计算

试样中铜的质量分数的计算公式为

5）将当前已选部件移动到刀具路径的结束位置。

6）将已选部件的加工顺序调换。

式中 ρ——从校准曲线上查得试样溶液中铜的质量浓度（μg/mL）；

ρ₀——从校准曲线上查得空白溶液中铜的质量浓度（μg/mL）；

V——试液的总体积（mL）；

m——试样量（g）。