火焰原子吸收光谱法测定硅铁中钙元素含量

1.方法提要

试样用硝酸、氢氟酸分解、用高氯酸冒烟蒸干，在盐酸介质中以镧盐为释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰测定钙的吸光度。

本方法适用于硅铁中钙含量为0.050%～1.80%（质量分数）的测定。

2.主要试剂

1）硝酸（1.42g/mL）、氢氟酸（1.15g/mL）、盐酸（1+4）、高氯酸（1.67g/mL）、盐酸（1+99）。

2）抗坏血酸溶液（25g/L）。

3）镧溶液：称取10g氧化镧（质量分数为99.99%），置于250mL烧杯中，加入100mL水，10mL盐酸（1.19g/mL），置于电热板上加热至完全溶解，蒸发至约5mL，取下加入100mL水溶解盐类，冷却，用水稀释至500mL，混匀。此溶液1mL约含0.017g镧。

4）铁溶液：称取14.5g三氯化铁（FeCl₃·6H₂O），置于500mL烧杯中，加入200mL水、10mL盐酸（1.19g/L），溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含3mg铁。

5）钙标准溶液：称取0.2497g预先在105～110℃的烘箱中烘至恒量的无水碳酸钙基准试剂，置于250mL的烧杯中，加入30mL水、10mL盐酸（1.19g/mL），加热溶解后煮沸2min，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙。

3.仪器

铂皿，容积为150～200mL；原子吸收光谱仪，带有空气-乙炔火焰燃烧器，钙空心阴极灯。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。

4.分析步骤

（1）试样量 称取0.1g试样，精确至0.0001g。

（2）试样的处理 随同试样进行空白试验。

（3）测定 将试样置于铂皿中，加入3mL硝酸，滴加3mL氢氟酸，置于电热板上加热溶解，加入5mL高氯酸，继续加热蒸发至干，取下冷却，加入10mL盐酸（1+4），加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移入200mL容量瓶中，加入10mL抗坏血酸溶液（若试液中含50mg铁，则加入20mL抗坏血酸溶液），混匀，加入10.00mL镧溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液在原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量吸光度。(www.xing528.com)

（4）校准曲线的绘制

1）低含量校准曲线的绘制：移取0mL、1.50mL、3.00mL、4.50mL、6.00mL、7.50mL、9.00mL钙标准溶液，分别置于一组200mL容量瓶中。

2）高含量校准曲线的绘制：移取0mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL、18.00mL钙标准溶液，分别置于一组200mL容量瓶中。

向上述校准曲线系列溶液中加入与试样中铁含量相当的铁溶液，加入10mL抗坏血酸溶液，混匀。加入10.00mL镧溶液，用盐酸（1+99）稀释至刻度，混匀。测定校准溶液的吸光度，减去零含量溶液的吸光度，以钙的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

从高含量校准曲线系列溶液中各取50mL溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，补加2.5mL镧溶液，用盐酸（1+99）稀释至刻度，混匀，测定吸光度，减去零含量溶液的吸光度，以钙的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

5.结果计算

试样中钙的质量分数的计算公式为

式中 ρ₁——从校准曲线上查得试样溶液中钙的质量浓度（μg/mL）；

ρ₂——从校准曲线上查得空白溶液中钙的质量浓度（μg/mL）；

V——试液的总体积（mL）；

r——分取试液比；

m——试样量（g）。