用火焰原子吸收光谱法测硅铁中的铝含量

1.方法提要

试样用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，蒸发溶液至冒高氯酸白烟，用碳酸钠-硼酸混合液熔融残渣，将熔融残渣溶解于主液中，然后将溶液喷入一氧化二氮-乙炔火焰中，通过铝空心阴极灯发射的309.3nm的谱线，用原子吸收光谱法测定铝含量。

本方法适用于硅铁中铝含量为0.05%～5.00%（质量分数）的测定。

2.主要试剂

（1）混合熔剂 将2份碳酸钠和1份硼酸研细并混匀。

（2）常用试剂 硝酸（1.42g/mL）、盐酸（1+9）、高氯酸（1.67g/mL）、氢氟酸（1.15g/mL）、盐酸（1.19g/mL）。

（3）纯铁溶液（10g/L）

1）准确称取10g纯铁（质量分数为99.98%，铝的质量分数小于0.01%），置于600mL烧杯中，加入50mL盐酸，缓慢加热至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2）准确称取5g纯铁（质量分数为99.98%，铝的质量分数小于0.01%），置于600mL烧杯中，加入25mL盐酸，缓慢加热至完全溶解，加入25mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，冷却，加入50mL盐酸，待溶液澄清，再加入50mL水。

将盛有7.5g混合熔剂的铂坩埚置于1000℃高温炉中熔融，放置冷却，浸入上述铁溶液中，缓慢加热至熔块完全溶解，用水清洗坩埚并取出，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（4）校准曲线底液 将盛有7.5g混合熔剂的铂坩埚置于1000℃高温炉中熔融，放置冷却，浸入盛有30mL盐酸、15mL高氯酸和50mL水的250mL烧杯中，缓慢加热至熔块完全溶解，用水清洗坩埚并取出，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（5）铝标准溶液 准确称取1g除去表面氧化物的高纯金属铝（质量分数大于或等于99.9%），置于600mL烧杯中，加入30mL盐酸，加热至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝1mg。

3.仪器

原子吸收光谱仪，备有一氧化二氮-乙炔火焰燃烧器和铝空心阴极灯。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。

4.分析步骤

（1）试样量 称取1.0g试样，精确至0.0001g。

（2）试样的处理 随同试样进行空白试验。在所有情况下除加入50mL铁溶液（10g/L）外，皆按相同分析步骤进行，并使用相同量的所有试剂。

（3）试样溶液的制备 将试样置于100mL铂皿中，加入10mL硝酸，逐渐缓慢滴加10mL氢氟酸，在室温下反应至停止冒气泡为止。(www.xing528.com)

加入5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟至近干，冷却，向烧杯中加入30mL盐酸（若试样中硅含量大于或等于65%，则向得到的溶液中加入30mL铁溶液）。加热溶解盐类，用慢速定量滤纸过滤残渣，用250mL烧杯收集滤液，用约100mL温水洗涤残渣和滤纸。将滤纸和残渣移入铂坩埚中，先低温灰化后，于1000℃高温炉中灼烧15min，取出冷却，加入1.5g混合熔剂，于250℃电热板上加热15min后，置于1000℃高温炉中熔融15min，取出稍冷。

将坩埚放入盛有滤液的烧杯中，加入15mL盐酸，缓慢加热至熔块完全溶解。洗净并取出坩埚，加热调整溶液体积约为60mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（4）测量 在原子吸收光谱仪上，用一氧化二氮-乙炔火焰和铝空心阴极灯，以绘制校准曲线的试剂空白溶液调零，于波长309.3nm处测量其吸光度。将试样溶液的吸光度减去随同试样空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出铝的含量。

当试样中铝含量超过校准曲线范围时，用水稀释2.5～10倍后测定，或适当偏转燃烧器进行测定。

（5）校准曲线的绘制 向8个100mL容量瓶中分别加入50.0mL铁溶液和20.00mL校准曲线底液，然后按照表2-19分别加入铝标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。按上述方法测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零含量溶液的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，元素含量为横坐标，绘制校准曲线。或称取不同含量的同类标准物质按分析步骤操作，测量吸光度，绘制校准曲线。

注意：当试液稀释时，校准曲线中铁量和酸度相应按稀释倍数减少，使其保持与被测试液一致。

表2-19 铝标准溶液加入量对应的校准曲线校准点含量

5.结果计算

试样中铝的质量分数的计算公式为

式中 ρ₁——从校准曲线上查得试样溶液中铝的质量浓度（μg/mL）；

ρ₂——从校准曲线上查得空白溶液中铝的质量浓度（μg/mL）；

V——试液的总体积（mL）；

r——分取试液比；

m——试样量（g）。