1.方法提要
试样用稀硝酸或盐酸-硝酸混合酸分解，稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP光谱仪）上测量各元素分析线的光谱强度或对钇的相对强度，在校准曲线上计算各成分的质量分数。
本方法适用于碳素钢、低合金钢中硅、锰、磷、铜、铬、镍、钴、钒、钼、钛及酸溶铝、酸溶硼含量的测定，测量范围见表2-15。
2.试剂
1）高纯铁（纯度大于99.98%），各待测元素的含量已知，或小于0.0001%。
2）硝酸，1+3。
3）硝酸-盐酸混合酸，1+1+2，用时混合。
4）氩气，纯度大于99.99%；用于分光室吹扫的氩气或氮气纯度应大于99.999%。
5）标准溶液
①硅、锰、铜、铬、镍、钴、钒、钼、钛、铝标准溶液：1.00g/L或500mg/L、250mg/L、100mg/L，或它们的混合标准溶液。
②磷、硼标准溶液：100mg/L、10.0mg/L。
③钇标准溶液：100mg/L。
注意：根据试样被测元素含量和工作曲线范围，分别选择合适的标准溶液的浓度，绘制校准曲线。
3.ICP光谱仪
采用的电感耦合等离子体发射光谱仪应满足ICP-AES分析方法通则对仪器的要求，本方法的推荐分析谱线见表2-15。选择分析谱线时，应尽量避免共存元素对待测元素的光谱干扰，必要时采用基体匹配或干扰系数校正法进行校正。
表2-15 测量范围和推荐测量分析波长
4.分析步骤
（1）试样量 称取0.5000g试样。(www.xing528.com)
（2）试样的分解和试液的制备 根据试样品种和待测元素性质选择稀硝酸分解或盐酸-硝酸混合酸分解。
1）稀硝酸的分解：将试样置于150mL烧杯中，加入40mL预先加热至近沸的硝酸（1+3），低温加热至试样溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。若用内标法测量，则在定容前加10.00mL钇标准溶液（100mg/L）。
2）盐酸-硝酸混合酸分解：将试样置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸-盐酸混合酸，盖上表面皿，缓缓加热至试样完全分解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。若用内标法测量，则在定容前加10.00mL钇标准溶液（100mg/L）。
（3）校准曲线溶液的制备
1）采用标准溶液绘制校准曲线：称取与试样中铁量相当的高纯铁数份置于数个150mL烧杯中，加入与分解试样一致的溶解酸，加热至纯铁溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，参考表2-16加入各待测元素的标准溶液或它们的混合标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。若用内标法测量，则在定容前加10.00mL钇标准溶液（100mg/L）。
注意：通常可选择4～6份校正溶液测量点（包括零含量溶液）绘制校准曲线，校准曲线的含量范围可根据被测量元素的含量调整。例如，需精确测量低含量元素，可增加低含量范围测量点。相对于0.50g试样，表2-16列出了不同含量标准溶液加入量对应的校准曲线校准点含量。
表2-16 不同含量标准溶液加入量对应的校准曲线校准点含量
2）采用同类标准物质溶液绘制校准曲线：称取0.5000g数个与被测试样同类的标准物质，各被测元素有4个以上的测量点，其含量尽可能呈梯度分布并覆盖被测样品的含量。将称取的标准物质置于数个150mL烧杯中，加入与分解试样一致的溶解酸，加热至样品溶解，以下按“试样的分解和试样的制备”后续步骤操作。
（4）测量
1）仪器准备
①开启ICP光谱仪，预热1h以上。
②按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件。
③准备校准曲线绘制、测量及统计计算等软件。
④按下点火键，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定20min。
2）校准曲线的绘制：于ICP光谱仪上，测量校准曲线各元素校准溶液的光谱强度（或相对强度），每个溶液重复测量2次或3次，计算其平均值。以校准溶液元素的含量为横坐标，光谱强度（或相对强度）的平均值为纵坐标，绘制各测量元素的校准曲线。各校准曲线相关系数应大于0.999。
绘制校准曲线后，在日常分析中可采用两点校正方式对校准曲线进行校正。所选两个高、低含量的校正溶液，可以是校准曲线的标准溶液，也可以是标准物质溶液。
3）试样溶液的测定：测量试样溶液中待测元素的光谱强度（或相对强度），重复测量2次或3次，由校准曲线计算待测元素的质量分数。
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