系统分析的快速方法

所谓“系统快速分析方法”，就是用一种试样处理方法制取试液（俗称母液），然后根据不同方法及各元素的存在量，分取一定的试液，分别测定各组分的分析方法。采用系统快速分析方法，一方面可使操作过程简化，节约试剂及时间，另一方面又能确保分析的准确度，是一种适合我国中小型企业采用的“多、快、好、省”的分析方法。

笔者参考同行的先进经验，并结合自己多年的工作实践，在此介绍其中较为成熟、系统、简便、可靠的分析方法。值得注意的是，由于方法的限制或元素本身性质，某些元素不能采用系统快速分析方法，只能单独称样后测定。此外，系统快速分析方法中所列的各种试剂浓度、配制及储存方法，可参照以上各元素的分析方法。

1.碳素钢系统快速分析方法

（1）试液的制备 称取0.500g试样，加40mL硫酸（5+95）溶解，加4mL硝酸（3+5）氧化，煮沸，冷却，用水稀释至50mL。

（2）分析方法

1）硅的测定：移取2mL试液，加1mL硫酸（5+95）、32mL水、5mL钼酸铵溶液（5%），放置10min，加10mL草酸溶液（5%）、5mL硫酸亚铁铵溶液（6%），在波长660nm处，以1cm比色皿，测量吸光度。

2）锰的测定：移取5mL试液，加20mL定锰混合酸、5mL高硫酸铵溶液（15%），煮沸1～2min，冷却，稀释至50mL，将溶液倒入2cm比色皿中，于剩余溶液中加1滴或2滴亚硝酸钠溶液（5%），以褪去锰的色泽作为参比，在波长530nm处测量吸光度。

3）铬的测定：移取10mL锰的显色溶液，加4mL磷酸（1+1），加水约25mL、尿素溶液（10%）5mL，滴加亚硝酸钠溶液（0.3%），使红色褪去，加2mL二苯卡巴肼溶液（0.5%），用水稀释至50mL，在波长540nm处，以1～3cm比色皿测量吸光度。

4）钼的测定：移取5mL试液，加45mL钼混合显色液，在波长500nm处，以1～3cm比色皿测量吸光度。

5）镍的测定：移取2mL试液，加水约20mL、柠檬酸铵溶液（50%）5mL、碘溶液（0.1mol/L）2.5mL、氨性丁二酮肟溶液（0.1%）10mL，用水稀释至50mL，在波长530nm处，用1～3cm比色皿测量吸光度。

6）钒的测定：移取2mL试液，加20mL硫酸（1+1），滴加高锰酸钾溶液（0.3%）至呈微红色，加5mL尿素溶液（10%），滴加亚硝酸钠溶液（0.3%）使红色褪去，加1mL亚砷酸钠溶液（0.3%），再加1滴亚硝酸钠溶液（0.3%），加15mL磷酸（1+1），用水稀释至50mL，加1.0mL二苯胺磺酸钠溶液（0.05%），将溶液倒入2cm或3cm比色皿中，于剩余溶液中加1滴硫酸亚铁铵溶液（6%）作为参比，在波长530nm处测量吸光度。

7）铜的测定：移取2mL试液，加2mL柠檬酸铵溶液（50%），加约20mL水，加1滴中性红指示剂，用氨水（1+1）调节溶液恰呈黄色，并过量4滴或5滴，加10mL双环己酮草酰双腙溶液（0.1%），用水稀释至50mL，在波长600nm处，用1～3cm比色皿测量吸光度。

2.生铁系统快速分析方法

（1）试液的制备 称取0.5000g试样，加85mL硫硝混合酸（将50mL硫酸、8mL硝酸加入水中，并稀释至1000mL）及4mL过硫酸铵溶液（30%），加热溶解，再加4mL过硫酸铵溶液，煮沸2～3min，滴加亚硝酸钠溶液（0.3%）还原析出的二氧化锰，煮沸0.5～1min，冷却，稀释至100mL。

（2）分析方法

1）硅的测定：移取2mL试液，加1mL硫硝混合酸、32mL水、5mL钼酸铵溶液（5%），放置10min，加10mL草酸溶液（5%）、5mL硫酸亚铁铵溶液（6%），在波长660nm处，用0.5cm或1cm比色皿测量吸光度。

2）磷的测定

①钒黄法：移取20mL试液，加3mL钒酸铵溶液（0.25%）、6mL钼酸铵溶液（5%），另取20mL试液，加9mL水作参比溶液，在波长420nm处，用1cm或2cm比色皿测量吸光度。

②钼蓝法：移取10mL试液，加1mL硝酸、1mL亚硫酸钠溶液（10%），煮沸30～40s，驱除氧化氮，立即加5mL钼酸铵溶液（5%），摇匀，倾入20mL氟化钠-氯化亚锡溶液，用流水冷却，稀释至50mL或100mL，在波长660nm处，用2cm比色皿测量吸光度。

③锰的测定：移取10mL试液，加20mL定锰混合酸、5mL过硫酸铵溶液（15%），煮沸1～2min，冷却，稀释至50mL，在波长530nm处，用2cm比色皿测量吸光度。

④铬的测定：移取10mL锰的显色溶液，加4mL磷酸（1+1），加水约25mL、尿素溶液（10%）5mL，滴加亚硝酸钠溶液（0.3%）还原高锰酸，加2mL二苯卡巴肼溶液（0.5%），用水稀释至50mL，在波长540nm处，用1～3cm比色皿测量吸光度。

⑤镍的测定：移取5mL试液，加水约20mL，柠檬酸铵溶液（50%）5mL、碘溶液（0.1mol/L）2.5mL、丁二酮肟氨性溶液（0.1%）10mL，用水稀释至50mL，在波长530nm处，用1～3cm比色皿测量吸光度。

⑥钼的测定：移取10mL试液，加40mL钼混合显色液，在波长500nm处，用1～3cm比色皿测量吸光度。

⑦铜的测定：移取5mL试液，加2mL柠檬酸铵溶液（50%）、20mL水，加1滴中性红指示剂，用氨水（1+1）调至溶液呈黄色，并过量4滴或5滴，加10mL双环己酮草酰双腙溶液（0.1%），稀释至50mL，在波长600nm处，用1～3cm比色皿测量吸光度。

⑧钒的测定：移取10mL试液，加10mL硫酸（1+1）、4滴或5滴亚硫酸钠溶液（10%），煮沸，冷却，再加10mL硫酸（1+1），滴加高锰酸钾溶液（0.3%）至溶液呈微红色，加0.5g尿素，放置1min，滴加亚硝酸钠溶液（0.3%）至红色褪去，加2mL亚砷酸钠溶液（0.1mol/L），再加1滴亚硝酸溶液、8mL磷酸，稀释至50mL，加1.0mL二苯胺磺酸钠溶液（0.05%），将溶液倒入2cm或3cm比色皿中，于剩余溶液中加1滴硫酸亚铁铵溶液（6%）作为参比溶液，在波长530nm处测量吸光度。(www.xing528.com)

3.合金钢（不含钨）系统快速分析方法

（1）试液的制备 称取0.5000g试样，加5mL王水，加热溶解，加5mL高氯酸，蒸发至冒白烟，冷却，稀释至50mL。

（2）分析方法

1）磷的测定：移取10mL试液，加1mL硝酸、2mL亚硫酸钠溶液（10%），煮沸30～40s，立即加5mL钼酸铵溶液（5%），摇匀，倾入20mL氟化钠-氯化亚锡溶液，用流水冷却，稀释至50mL，在波长660nm处，用2cm比色皿测量吸光度。

2）锰的测定：移取5mL试液，加20mL定锰混合酸、5mL过硫酸铵溶液（15%），煮沸1min，冷却，稀释至50mL，将溶液倒入2cm比色皿中，于剩余溶液中加1滴或2滴亚硝酸钠溶液（1%）作为参比溶液，在波长530nm处测量吸光度。

3）镍的测定

①镍质量分数小于2%试样的测定：移取2mL试液，加水约20mL、柠檬酸铵溶液（50%）5mL、碘溶液（0.1mol/L）2.5mL、丁二酮肟溶液（0.1%）10mL，用水稀释至50mL，另取2mL试液，加水约20mL、柠檬酸铵溶液5mL、碘溶液2.5mL、氨水（1+1）10mL，用水稀释至50mL作为参比溶液，在波长530nm处，用1cm比色皿测量吸光度。

②镍质量分数大于2%的试样的测定：移取5mL试液，置于容量瓶中，稀释至50mL，移取此溶液10mL两份，一份加水约50mL、柠檬酸铵溶液（50%）10mL、碘溶液（0.1mol/L）5mL、丁二酮肟溶液（0.1%）20mL，用水稀释至100mL，另一份加水约50mL、柠檬酸铵溶液10mL、碘溶液5mL、氨水（1+1）20mL，用水稀释至100mL作为参比溶液，在波长530nm处，用1cm比色皿测量吸光度。

4）钒的测定：移取2mL试液，加10mL硫酸（1+1）、1mL亚硫酸钠溶液（10%）、0.5g尿素，滴加高锰酸钾溶液（0.3%）至溶液呈微红色，放置1min，滴加亚硝酸钠溶液（0.3%）至红色褪去，加2mL亚砷酸钠溶液（0.1mol/L），再加1滴或2滴亚硝酸钠溶液（0.3%），加8mL磷酸，用水稀释至50mL，加1mL二苯胺磺酸钠溶液（0.05%），将溶液倒入1～3cm比色皿中，于剩余溶液中加1滴硫酸亚铁铵溶液（6%）作为参比溶液，在波长530nm处测量吸光度。

5）钼的测定：移取5mL试液，加45mL钼混合显色液，在波长500nm处，用1cm比色皿测量吸光度。

6）铜的测定：移取2mL试液，加2mL柠檬酸铵溶液（50%），加水约20mL、中性红指示剂2滴，用氨水（1+1）调至溶液呈黄色并过量4滴或5滴，加10mL双环己酮草酰双腙溶液（0.1%），用水稀释至50mL，在波长600nm处，用1～3比色皿测量吸光度。

7）钛的测定：移取2mL试液，加25mL草酸-硫酸溶液，加水约15mL[高铬试样需滴加5～10滴亚硫酸钠溶液（1%）还原铬]，加5.0mL变色酸溶液（3%），用水稀释至50mL，将显色液倒入2cm或3cm比色皿中，于剩余溶液中加2滴或3滴氟化钠溶液（35%），使钛色泽褪去，以此作为参比溶液，在波长490nm处测量吸光度。

4.含钨合金钢、高温合金系统快速分析方法

（1）试液的制备 称取0.5000g（钨钢）或0.1000g（高速工具钢）试样，加20mL硫磷混合酸溶解，加硝酸氧化，蒸发至冒白烟，冷却，稀释至50mL。

（2）分析方法

1）钨的测定：移取5mL试液，加40mL氯化亚锡溶液（0.5%）、4mL硫氰酸钠溶液（20%）、1mL三氯化钛溶液（1%），用氯化亚锡溶液稀释至50mL，另取5mL试液，用氯化亚锡溶液稀释至50mL作为参比溶液，在波长420nm或450nm处，用1～5cm比色皿测量吸光度。

2）锰的测定：移取5mL试液，加20mL定锰混合酸、5～10mL过硫酸铵溶液（15%），煮沸2min，稀释至50mL，将溶液倒入2cm比色皿中，于剩余溶液中加1滴或2滴亚硝酸钠溶液（1%）作为参比溶液，在波长530nm处测量吸光度。

3）钒的测定：移取2mL试液，加20mL硫酸（1+1）、0.5g尿素，滴加高锰酸钾溶液（0.3%）至溶液呈微红色，放置1min，滴加亚硝酸钠溶液（0.3%）使红色褪去，加1mL亚砷酸钠溶液（0.1mol/L），再加1滴亚硝酸钠溶液（0.3%），加15mL磷酸（1+1），稀释至50mL，加1mL二苯胺磺酸钠溶液（0.05%），将溶液倒入2～5cm比色皿中，于剩余溶液中加1滴硫酸亚铁铵溶液（6%）作为参比溶液，在波长530nm处测量吸光度。

4）钼的测定：移取5mL试液，加约15mL水、10mL硫盐混合酸、10mL硫氰酸钠溶液（10%）、10mL氯化亚锡溶液（10%），用水稀释至50mL，另取5mL试液，加约20mL水、10mL硫盐混合酸、10mL氯化亚锡溶液，用水稀释至50mL，在波长500nm处，用1～3cm比色皿测量吸光度。

5）铜的测定：移取2mL试液，加2mL柠檬酸铵溶液（50%），加水约20mL、中性红指示剂2滴，用氨水（1+1）调至溶液呈黄色，并过量4滴或5滴，加10mL双环己酮草酰双腙溶液（0.1%），用水稀释至50mL，在波长600nm处，用1～5cm比色皿测量吸光度。

6）镍的测定：移取2mL试液，加5mL柠檬酸铵溶液（50%），加水约20mL、碘溶液（0.1mol/L）2.5mL、氨性丁二酮肟溶液（0.1%）10mL，稀释至50mL，另取2mL试液，加5mL柠檬酸铵溶液，加水约20mL、碘溶液2.5mL、氨水（1+1）10mL，稀释至50mL，在波长530nm处，用1～3cm比色皿测量吸光度。

7）钴的测定：移取5mL试液，加30mL亚硝基R盐（0.3%）、10mL乙酸钠溶液（50%），放置5min，加5mL硝酸，放置5min，稀释至100mL，在波长530nm处，用0.5～3cm比色皿测量吸光度。

8）钛的测定：移取10mL试液，加10mL抗坏血酸溶液（5%），放置5min，加15mL盐酸及10mL二安替比林甲烷溶液（5%），用水稀释至100mL，另取10mL试液，加10mL抗坏血酸溶液、15mL盐酸及10mL盐酸（1+9），用水稀释至100mL，在波长420nm处，用1～3cm比色皿测量吸光度。