钢中氧的测定方法，脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法

通常情况下，氧在金属材料中是一种有害元素。钢中的氧主要以氧化夹杂物的形式存在。按其来源，氧化夹杂物又分为内生夹杂物和外来夹杂物。前者主要是由氧与脱氧剂或其他合金产生；后者主要是在冶炼过程中钢液与耐火材料、炉渣、残余空气接触，通过物理化学作用而形成的。钢液在凝固过程中，随着温度的降低，溶解度也逐渐降低，一部分氧与其他元素结合生成Al₂O₃、SiO₂、MnO、FeO等非金属夹杂物，另一部分形成分子状态的氧（O₂），少量O₂来不及逸出钢锭，以气泡的形式残留在金属中。非金属夹杂物破坏了金属结构的连续性，使得钢材的性能变差。当氧的含量增加时，钢的冲击韧性大大降低，疲劳寿命降低化。较高含量的氧会使轴承钢的寿命缩短。

钢中氧的测定方法有浓差电池法、恒电流库仑法、气相色谱法和红外吸收法等。红外吸收法具有测量精度高、分析下限低和没有污染的特点，是目前冶金材料氧分析广泛应用的方法。在此介绍脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法。

（1）方法提要 将预先制备好的试样，投入处在氦（或氩）气流中的石墨坩埚中，用低压交流电直接加热至2300℃左右熔融，试样中的氧以一氧化碳的形式析出（或经加热至400℃的稀土氧化铜转化成二氧化碳），导入红外线检测器进行测定。

（2）试剂

1）氦（或氩）气：纯度在99.99%（质量分数）以上。

2）动力气：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（油或水）小于0.5%，当使用氧氮联测时不使用氮气。

3）四氯化碳（或乙醚）、丙酮。

4）稀土氧化铜。

5）真空油脂。

6）无水高氯酸镁。

7）碱性活性陶土。

8）玻璃棉。

9）氧有证标准物质。

10）石墨坩埚，适用于仪器电极炉加热的高纯石墨坩埚，一次性使用。(www.xing528.com)

（3）仪器装置 脉冲加热红外线吸收仪，如图2-5所示。

图2-5 脉冲加热红外线吸收仪示意图

1—氦（或氩）气 2、12—电磁阀 3—脱气净化气 4—碱石棉 5—高氯酸镁 6—转心阀 7—脉冲加热炉 8—玻璃棉 9—稀土氧化铜 10—流量控制器 11—CO₂（或CO）红外检测器 13—稳压器

（4）分析步骤

1）制样：将试样加工成直径约为ϕ5mm，长度大于30mm的圆棒，表面粗糙度值在Ra3.2μm以下。碳化硅纱布和鹿皮在800r/min左右的转速下依次抛光至Ra1.6μm以下，抛光后用剪线钳剪去端部，剪去所需长度，在超声波清洗器中用四氯化碳（或乙醚）和丙酮依次清洗3～7min，用热风吹干后置入干燥器中备用。经过洗涤的试样用干净的镊子夹取，不得用手触摸。车刀和剪线钳预先用四氯化碳（或乙醚）擦洗。

2）试样量：称取经预处理的试样0.5～1.0g，精确至0.001g。

3）空白试验：在分析前进行空白试验，即先将原空白值置零，再将石墨坩埚放在加热炉的下电极上，在温度高于2100℃时脱气，按照仪器说明书测定空白值，空白值应稳定和足够小，空白试验重复足够次数，记录最后三次稳定（并足够小）的空白值，取其平均值，按仪器操作说明输入空白值。在测定时仪器可自动扣除空白值。测定氧含量小于0.0030%（质量分数）时，空白值应小于0.00005%。

有些仪器有空白校正程序，可以直接按照说明书进行空白校正。

4）仪器校准：根据试样品种和氧含量范围，选择氧有证标准物质进行校准，所用标准物质的氧含量略大于被分析试样的氧含量，三次校正值之间的极差值应小于重复性数值，否则应重新校准。

5）测定：将石墨坩埚置于熔融炉的下电极上，合上电极，在温度高于2100℃时进行脱气操作。在投料器中将试样加于石墨坩埚中，按仪器操作说明书进行操作。分析结束后读取氧的分析结果。在分析完成后取出石墨坩埚，用特制清洗刷清洗上、下电极，并更换石墨坩埚，准备下一次分析。

在试样分析过程中和分析结束后应再对校准用的标准物质进行分析，如果标准物质的测量结果都在控制的允许范围内，则试样分析结果有效。