常用浆料质量要求及检测方法

浆料的种类很多，性能各异，生产浆料的企业也很多，这样每种浆料若来源于不同的生产厂家，则其有效成分、灰分、含水等情况差异相当大；甚至同一生产厂生产的不同批次浆料也存在一定的差异，这给浆纱质量稳定和控制带来了很大的难度。为保证上浆质量，必须把好原料进厂关，将不符合要求的浆料挡在门外；同时对现有的浆料质量状况要心中有数，以便调整上浆工艺，满足浆纱质量的要求。下面针对不同的浆料，列出其质量要求并对其中重要的检测项目重点提出说明。

（一）淀粉及变性淀粉的质量控制

淀粉及变性淀粉是纺织企业常用的三大主浆料之一。由于其来源广泛，价格低，在纺织企业中广泛使用。但由于生产淀粉的企业很多，原料来源、技术力量和加工方法的差异，造成产品质量的波动较大，必须对其成分进行检验，以保证上浆的质量稳定。

1.共性质量指标　淀粉及变性淀粉的共性质量指标有外观、水分、酸度、灰分、蛋白质、pH、细度、斑点、黏度及黏度热稳定性等。淀粉和变性淀粉的外观色泽、细度和斑点对上浆纱线的外观和色泽有非常重要的影响，最终会影响坯布的外观和色泽；过量的灰分和蛋白质会造成淀粉浆液易于腐败，浆液调制过程中泡沫过多，直接影响纱线的上浆质量；浆液的黏度和黏度稳定性对上浆均匀和上浆质量有重要的意义，稳定的黏度是保证上浆质量的前提和基础；而对淀粉和变性淀粉水分、酸度和pH的测定可以为上浆工艺的制订和调整提供理论依据，以满足纱线的上浆的要求。因此，这些指标可以作为常规的检验项目进行测试，以保证进厂的浆料严格符合要求。表3-6为淀粉及变性淀粉的常规试验项目。

表3-6　淀粉和变性淀粉的共性质量指标

①考虑到淀粉或变性淀粉浆料中有蛋白质、灰分等杂质的存在。

2.特性质量指标　淀粉及变性淀粉的特性指标会因变性淀粉种类的不同有一定的差异，如氧化淀粉的羧基含量、游离氯，酯化淀粉的取代度，醚化淀粉的取代度，交联淀粉的沉降积、残留甲醛、残留氯，接枝淀粉的接枝率、游离单体等指标，表3-7～表3-11为常见变性淀粉的特性指标。

表3-7　氧化淀粉（用次氯酸钠作氧化剂）

表3-8　酯化淀粉

表3-9　醚化淀粉

表3-10　交联淀粉

表3-11　接枝淀粉

3.检验方法　一般的测试周期为库存浆料每月至少试验一次，而进厂的浆料必须进行试验。在抽样时，随机性和抽样的数量必须保证，这是数据准确可靠的条件，因此，每批浆料应随机抽取10袋以上，用扦子在袋口边部及中部均匀抽取数扦，置于干净样品盒中，混合均匀，塞紧塞子，并做好标记。淀粉和变性淀粉的常规试验项目必做，但特性指标可以针对变性淀粉的不同种类来选择，表中列出的指标有些为暂定指标，可参考执行。

（1）淀粉类浆料外观的检验。取淀粉样品20g，放入100mL磨口瓶中，加入50℃的温水50mL，加盖，震荡30s后倒出上面的清液，嗅其气味。在明暗适当的光线下，用肉眼观察样品的颜色，然后在较强烈的阳光下观察样品的光泽。

（2）淀粉类浆料水分的测定。淀粉的水分是指淀粉中含有水分的多少。用样品的干燥后的损失质量与样品原质量的百分比来表示。对于在130℃、1个大气压的状态下化学性质稳定的淀粉类，可以采用烘箱烘燥的方法来测定其含水，其原理是将所取的淀粉样品放在温度为130～133℃，一个大气压的烘箱内干燥90min，可以得到样品的损失质量。

（3）淀粉类浆料灰分的测定。淀粉的灰分是指淀粉样品灰化后的剩余物质的量。通常用样品灰化后的剩余物质量与样品的干基质量百分比来表示。测试原理为将样品在900℃的高温下灰化，直到灰化后的样品中的碳完全消失，可以得到样品的剩余物质量。

（4）淀粉类浆料蛋白质含量的测定。蛋白质的含量是根据淀粉及变性淀粉样品中水解产生的游离氨基酸和含氮化合物的氮含量按照蛋白质的系数折算而成的，以样品的蛋白质质量对样品干基质量的质量百分比来表示。其基本原理为在催化剂的作用下，用硫酸将淀粉及变性淀粉裂解，碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放，同时用硼酸溶液收集，然后用标定过的硫酸溶液滴定，将耗用的标准硫酸溶液的体积转化为蛋白质的含量。

（5）淀粉类浆料酸度的测定。通过用标准的氢氧化钠中和淀粉中的酸度，用耗用的氢氧化钠的体积来反映淀粉和变性淀粉的酸度。该方法适用于酸度不超过12mL的淀粉及变性淀粉的酸度的测定。

（6）淀粉类浆料黏度和黏度稳定性的测试。淀粉的黏度可以通过旋转式黏度计来测试。黏度变化和稳定性测试的原理为，在45～95℃的温度范围内，淀粉浆液随着温度的升高而逐渐糊化，可以通过旋转式黏度计记录淀粉浆液的黏度随温度变化的情况；当温度达到95℃时，在这种温度下保温3h，并每隔30min测定一次黏度值，共测6次，后5次测定黏度值的极差与95℃保温1h时测定黏度值的比值来表示黏度波动率。

黏度稳定性=1-黏度波动率

式中：　η1——在95℃保温1h测得的黏度值，mPa·s；

max|η-η′|——95℃保温开始计时，后五次测得的黏度值的极差。

（7）淀粉浆料斑点的测定。淀粉的斑点是在规定的条件下，用肉眼观察到的杂色斑点的数量，以样品每平方厘米斑点的个数来表示。取混合好的样品10g，均匀地分布在白色平板上，用刻有10个方格（每个方格1cm×1cm）的无色透明板，盖到样品上，观察距离保持30cm，记录10个空格内的斑点总数量。

（二）聚乙烯醇（PVA）浆料的质量控制

1.PVA的质量要求　PVA是合成类的浆料，一般由大型化工企业来生产，质量相对比较稳定。尽管如此，PVA在原料进厂之前和在浆纱工程中使用前，必须对产品的质量进行检验。测定的指标有醇解度、黏度、乙酸钠含量、挥发分、灰分、pH、水溶性、外观、平均聚合度、膨润度等（普通PVA的质量要求见表3-12），改性PVA的质量要求见表3-13。

表3-12　普通PVA的质量要求

表3-13　改性PVA的质量要求

2.检验方法　PVA的测试周期一般为库存产品每季度至少测定一次，当每次进浆料的时候必须测定相应的指标。PVA一般是由大型化工企业生产的，其平均聚合度是比较稳定的，进厂检验时，主要测试PVA中挥发物的含量、黏度情况及其醇解度指标。

（1）挥发物的测定方法。挥发物的测定原理是：将试样在（105±2）℃的温度下，干燥至恒重，计算试样干燥前后的质量损失。取样时应根据被测PVA的数量来决定取样的数量，被测PVA在5吨以下时，任意在5袋中抽取样品，5吨以上可以在5～10袋中抽取样品，每袋取50g，并迅速将样品混合均匀，装入密闭的瓶中，贴上标签。挥发分的计算公式如下：

式中：m0——称量瓶质量，g；

m1——干燥前样品和称量瓶的质量，g；

m2——干燥后样品和称量瓶质量，g。

（2）黏度的测定方法。测试的基本原理是在一定的温度下，通过旋转式黏度计测定液体的黏度，通常测试在4%浓度下，20℃时PVA的黏度值。称取定量的样品，配制标准浓度的浆液，然后在沸水浴中加热搅拌至试样全部溶解均匀时取下，使其冷却到（20±0.1）℃，以旋转式黏度计测定其黏度。

（3）平均聚合度的测定。测定的原理为用一点法测定聚乙烯醇水溶液的极限黏度（特征黏度），计算出的平均聚合度。特征黏度采用奥氏黏度计来测定，记录试样溶液和蒸馏水自由下落的时间。平均聚合度（DP）的计算公式：

式中：[η]——极限黏度（特征黏度），L/g；

ητ——黏度比（相对黏度）；

CV——浓度，g/L；

t——试样溶液的自由下落时间，s；

t0——蒸馏水自由下落时间，s。

（4）醇解度的测定方法。PVA醇解度的测定原理为，聚醋酸乙烯在醇解的过程中，如果醇解不完全就会在PVA中残留醋酸根，通过测定残留醋酸根，就可以计算出PVA的醇解度。可以将试样溶解在水中，加入定量的氢氧化钠与聚乙烯醇中残留的醋酸根反应，而后再加入定量的硫酸中和未反应的氢氧化钠，过量的硫酸再用氢氧化钠标准溶液滴定，可计算出试样中的残留醋酸根含量和醇解度。(www.xing528.com)

①残留醋酸根含量的计算：

X4=100-(X1+X2+X3)

式中：X——残留醋酸根；

C——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

X1——挥发分，%；

X2——氢氧化钠含量，%；

X3——乙酸钠含量，%；

X4——PVA试样的纯度，%；

0.06005——与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以g表示的乙酸质量；

m——试样的质量，g；

V2——加硫酸后，滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V——空白试验，滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL。

②残留醋酸基的计算：

③醇解度计算：

醇解度=1-残留醋酸基

（三）聚丙烯酸类浆料的质量控制

1.常用聚丙烯类浆料的质量要求

聚丙烯酸类浆料的成分复杂，多为很多种单体的均聚和共聚物，且多数为黏稠状的液体，因此，常检测的指标为外观、含固量、黏度、pH、灰分等指标（表3-14）。

表3-14　常用聚丙烯类浆料的质量要求

2.检验方法　一般检验的周期为库存浆料每季至少一次，每次浆料进厂时必须测试。聚丙烯酸类浆料在制备过程中很难得到只含一种单体的浆料，常常是由多种单体混合共聚而成，因此，通常以含量较高的一类单体的名称作为这种浆料的名称，使用企业通常能测定的主要项目是含固量和黏度值，这两项是影响聚丙烯酸类浆料上浆性能和上浆质量的重要指标。

（1）含固量的测定。含固量的测定原理是将一定量的试样，在一定的温度和真空条件下烘干至恒重，干燥后的试样质量的百分数即为聚丙烯酸类浆料的含固量。

式中：m——干燥后试样质量，g；

m0——干燥前试样的质量，g。

（2）黏度的测定。称取根据含固量折算的相当于4g绝干重量的试样，精确到0.01g，放入300mL锥形烧瓶中加蒸馏水至100mL刻度（即配制成4%浓度的浆液），然后接到冷凝回流管，在水浴锅中加热搅拌至全部溶解均匀，取下冷却至（20±0.5）℃，以旋转式黏度计测定其黏度值。

（四）常用助剂的质量控制

1.氢氧化钠的检验　氢氧化钠是浆纱工程常用的助剂，氢氧化钠的主要检测项目是其有效成分的含量。由于氢氧化钠放置时间过长，表面会与空气发生反应，因此，对库存的氢氧化钠每季度至少检测一次，而原料进厂时必须做相应指标的测试。为了保证取样的代表性，通常取固体氢氧化钠时，必须将表层去除（取20g左右），液体取样时可以用玻璃管取（取40～50mL），取样后，应将试样装入玻璃瓶，用橡皮塞紧并贴上标签。

测定氢氧化钠的基本原理为将氢氧化钠试样充分溶解后，用标准的盐酸溶液来滴定，用酚酞做指示剂，来测定氢氧化钠的有效含量。

（1）取干净已知重量的扁形称重瓶，移入固体烧碱20g左右，将盖盖紧称重；液体烧碱用量筒量取40mL左右倒入后称量，然后将试样移入500mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗称量瓶3～4次，再加100mL左右蒸馏水，徐徐摇动至全部溶解，稀释至400mL左右，冷却到室温后，充分混合。

（2）用移液管吸取试液50mL注入250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂5滴，以1N盐酸溶液滴定到恰好红色消失，记录耗用盐酸毫升数，然后，再加入甲基橙指示液两滴，继续用1N盐酸滴定至溶液由黄变为橙色，记录耗用盐酸毫升数。

（3）计算。

式中：C1——标准盐酸浓度，1mol/L；

V1——滴定至酚酞等当点时耗用盐酸数，mL；

V2——滴定至甲基橙等当点耗用盐酸总数，mL；

m——试样的质量，g。

2.浆纱油脂的检验　浆纱油脂也是纺织企业常用的浆纱助剂，由于浆纱油脂在储存过程中非常容易腐败和变质，造成酸度增加，因此，对库存的浆纱油脂需要定期的进行检验，为浆液质量的保证创造较好的条件。一般的测试周期为每季度对库存的浆纱油脂至少检验一次，在进料的时候必须做一定的测试，常见的测试指标有水分、灰分和酸值。

（1）水分的测定。取一定量的样品（一般为50g），在一定的温度下使浆纱油脂熔化，待其完全熔化后，用肉眼观察样品。质量良好的浆纱油脂在熔化后应为澄清的油液，无混浊现象，同时看不到明显水滴和砂粒存在。因此，若看到明显的水滴则表示油脂中含水不合要求。

（2）灰分的测定。浆纱油脂的灰分测定原理与淀粉灰分的测试原理相同。取一定量的浆纱油脂反复灼烧，直至取已经灼烧至残渣变成白色为止，冷却至室温后称重。

式中：mq——试样灰分灼烧前的质量，g；

mh——试样灰分灼烧后的质量，g。

（3）酸度的测定。浆纱油脂酸度的测定原理与淀粉的相同，即将油脂溶解后，用标准的碱滴定，记录耗用碱的量。由于浆纱油脂不溶于水，可取一定量的浆纱油脂（20g左右），在加热的情况下溶解于乙醇中，待其完全溶解后，加酚酞指示剂液，以标准的氢氧化钾滴定至溶液呈微红色，并保持1min不褪色，记录耗用氢氧化钾毫升数。

式中：V——耗用0.1mol/L氢氧化钾的浓度，mL；

CK——0.1mol/L标准氢氧化钾的浓度，mol/L；

m——试样的质量，g。

3.二萘酚的检验　二萘酚是常用的防腐剂，通常情况下，它是不溶于水的，只能溶解于热的氢氧化钠溶液中。在调浆时，操作较麻烦，对二萘酚的日常检测主要是其溶解性能。一般对库存的产品每季度至少测定一次，进料时必须做专项测试。

称取一定量的二萘酚，然后将2-萘酚溶解于加热的烧碱中，用玻璃棒调和均匀，加热至70℃左右并加以搅拌，此时2-萘酚应全部溶解，并观察溶液中是否含有砂粒。要求在这种条件下，二萘酚能完全溶解并没有明显的砂粒存在。