图5.3所示为经抛光浸蚀后的挤压态和分别在室温、150℃和230℃时采用模角为90°的模具ECAP变形1道次后1.0wt% MWCNTs复合材料显微组织。
图5.3 ECAP变形1道次后的1.0wt% MWCNTs复合材料试样显微组织
(a)挤压态 (b)室温 (c)150℃ (d)230℃(www.xing528.com)
利用定量金相分析软件对微观组织进行分析计算得到的等效平均晶粒直径分别为23μm,8μm,10μm和12μm。作为ECAP变形前的坯料,经热挤压后,MWCNTs增强镁基复合材料由于动态再结晶而得到细化的等轴晶粒组织,如图5.3a所示。经过ECAP变形1道次后复合材料中就有大量的超细晶粒(晶粒直径为1~5μm)在初始大晶粒间出现,晶粒组织明显得到进一步细化。挤压变形温度越低,挤压后复合材料的晶粒细化效果越好,在室温下经过ECAP变形1道次后晶粒的等效平均直径达到8μm,但试样产生了严重的断裂现象(图5.2a),使得无法实现更多道次的ECAP变形加工。当挤压变形温度达到230℃时可以顺利完成挤压,并且可以得到表面光滑的完整试样,有利于实现多道次的ECAP变形。同时,晶粒组织也得到了较好的细化效果,平均等效直径约为12μm。经1道次ECAP变形后,复合材料中的晶粒大小分布不均匀,其中包含了比较粗大的晶粒和较多非常细小的晶粒组织,分布不均匀的细晶粒曾被命名为再结晶晶带链(Recrystallizatio necklace)[125]。大量研究表明[126-128],随着ECAP变形温度的升高,镁合金晶粒的细化效果减弱。这主要是因为晶粒在高温挤压变形过程中发生了长大,抵消了由剪切应变带来的晶粒细化效果。ECAP变形温度越低,晶粒内部位错密度越大,细化也就越明显。
对比图5.3b、c、d,在这一温度范围内并没有因为挤压变形温度的提高而出现晶粒的明显长大,这可能是由于碳纳米管分散在复合材料中可以起到一个钉扎晶界、阻碍晶粒长大的作用[129]。
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