由于在球磨机中的分散处理是在大气环境中进行,为了避免Al、Zn等粉末在球磨分散处理过程中因为温度升高发生的氧化反应以及高速球磨对碳纳米管造成的组织结构损伤,故而采取低速长时间的球磨分散处理方式。
图3.2所示为当碳纳米管含量比x=1.0时球磨分散处理0.5h后碳纳米管孕育块表面的扫描电子显微镜照片。
图3.2 分散球磨处理0.5h碳纳米管含量比x=1.0孕育块表面SEM照片
(a)放大60000倍 (b)放大120000倍
图3.2a的放大倍数为×60000,在图右下部位可以发现碳纳米管处于明显的团聚状态,分散效果并不理想。对图3.2a中的白色箭头所指碳纳米管团聚部位进行放大后如图3.2b所示(×120000),从图中可以清楚地看到孕育块中的碳纳米管相互缠结、团聚在一起(白色箭头所指),没有得到有效的分散。
图3.3所示为当碳纳米管含量比x=1.0时不同球磨分散处理时间对碳纳米管在孕育块中分散性影响的扫描电镜照片(×60000)。(www.xing528.com)
从图3.3a~图3.3d可以看出,在固定低速球磨时,随着球磨分散处理时间t的增加,碳纳米管在孕育块中的团聚现象逐渐减少,分散程度逐渐得到改善。图3.3a所示为球磨分散处理0.5h孕育块试样SEM照片,从中可明显看到碳纳米管的团聚现象,如白色箭头所示。当分散球磨处理时间为1h时,团聚现象减少,在照片中可清晰地看到碳纳米管在各个区域都有所分布,如图3.3b所示;此后球磨分散处理到8h和16h时,碳纳米管团聚现象进一步减少,分散程度更加均匀,如图3.3c、d所示。
在图3.3c中可清晰地看到碳纳米管搭接在孕育块的空隙之间(白色箭头所指),在图3.3d中也可看到单根碳纳米管嵌入到孕育块的铝颗粒间隙中(白色箭头所指),这与已有报道[100]在铝粉和碳纳米管球磨过程中,碳纳米管能很好地嵌入铝粉中一致。由此可知,在长时间的球磨分散处理到后续的压制孕育块的过程中,碳纳米管并没有与Al粉、Zn粉发生反应和损耗。压制成孕育块后,碳纳米管与Al、Zn等粉末界面结合紧密,而且分散均匀。
图3.3 分散球磨处理时间对碳纳米管在孕育块中分散性的影响
(a)t=0.5h (b)t=1h (c)t=8h (d)t=16h
以上实验结果表明,采取低速长时间的球磨分散处理工艺能够使碳纳米管在球磨分散处理过程中避免损伤,较好地与Al粉、Zn粉混合分散均匀,从而可以制得分散性较好的碳纳米管孕育块。以期达到熔炼后碳纳米管在镁合金基体中的均匀分布,减少团聚,较好地改善镁合金基体的组织及提高其力学性能的目的。
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