基于石英音叉谐振器的探针单元,通常是将普通石英音叉谐振器的外壳去掉,然后在振动臂(悬臂梁)的前端粘贴尖端直径很小的钨探针,制作完成。
图6.12所示的是一种去掉外壳的谐振频率为32 768 Hz的石英音叉谐振器,谐振器的基座直径为3 mm,晶振内部叉臂长度为8 mm。具体晶振参数如表6.2所示。
图6.12 石英音叉谐振器(无外壳)
表6.2 石英音叉谐振器参数表
下面详细介绍基于石英音叉谐振器的探针单元的制备过程。
1.金属(钨)探针的制备
金属探针一般要求硬度高、易加工。当前钨是一种常用材料,针尖一般是采用电解抛光方法得到的。电解抛光是通过将金属线电极(阳极)和金属环电极(阴极)浸入电解液中,并向其施加电压来强制引起金属线电极电离的一种去除工艺。本节采用直径为0.1 mm的钨金属丝经电化学抛光制备探针,以铂丝为阴极,以KOH水溶液为工作介质,实验装置如图6.13所示。
图6.13 探针制备实验装置图
将KOH溶液置于烧杯中,用直径为0.7 mm铂丝绕成一个半径约为1 cm的铂环电极,将该电极圈放入配置好的KOH溶液表面,由于液体的表面张力作用覆盖整个圆环形成薄膜(此间液膜厚度为0.7~2 mm)。将清洗打磨好的钨丝固定在电极夹上,放入溶液中2 cm深的位置。当在该状态下施加电压时,电化学反应开始,并且在钨丝周围产生气泡。在进行电解抛光的同时,电流在铂环和钨丝之间流动,可以通过监测电流来确认抛光状态。随着抛光的进行,钨丝靠近溶液表面处开始变细,由于自身重量的作用,钨丝将在此处发生断裂,最终形成探针尖端。当钨丝断裂时,电流将急剧下降,切断电源后抛光完成。
电解电路原理如图6.14所示。在接通直流电源后,按下开关1使得该模块导通,然后调节电位器使其获得足够的分电压,让线圈足以将拨线吸引到开关1,使得继电器开始正常工作,此时指示灯亮起,说明电化学抛光反应开始。当反应进行到钨丝断开的瞬间,由于钨丝横截面积变小,其电阻开始变化,当钨丝下端脱落时,探针的电阻急剧增加,使得电路断路,线圈失去磁性,拨线回到开关2处的断路状态,结束反应。
图6.14 电化学抛光电路原理图(www.xing528.com)
①研究电解电压值对探针制作的影响。在相同的KOH浓度下,随着电压的升高,钨丝断裂加快,主要原因是电压会直接影响KOH的电子活性。当电压增大时,KOH溶液中电离出的离子浓度也增加,这就导致电解反应加强,使得钨丝表面反应剧烈,这样就会在反应面上产生大量的H2,使得铂圈中心沸腾,导致钨丝断裂加快;而当腐蚀电压较小时,就会使得反应变慢,钨丝断裂时间变长。实验发现,当电压小于2 V时,制备出来的探针针尖对称性差且没有明显的锥面,不能作为扫描探针使用。当电压为3 V时,其在铂圈中反应不是很剧烈,同时有少许小气泡产生,其制备出来的钨探针对称性好,针尖有着明显的锥面;当电压为4 V时,反应加剧,在铂圈中心产生大量的小气泡,制备出的钨探针对称性也较好,但针尖的锥面变差。这是因为随着电压增大,反应速度加剧,不能及时拉出钨丝,导致腐蚀过度,故针尖锥面变钝。
②研究KOH浓度对探针针尖的影响。在相同电压和相同钨丝下端长度情况下,增大KOH浓度便会使得钨丝断开的时间变短。同时在相同电压下,由于其浓度变大,电离出的离子则会增多,使得更多的离子附着在钨丝上面,导致钨丝质量变大,此时由于重力占主导,会加快钨丝断裂,且针尖变得更加细长,锥度减小。根据实验,目前一般选择1 mol/L浓度的KOH溶液进行电解磨削,图6.15为实验获得的探针针尖光学显微照片和SEM照片。
图6.15 电解磨削后的钨探针
2.基于石英音叉谐振器的探针单元制作
将上述方法获得的带针尖的钨丝粘贴于石英音叉谐振器上并剪断多余部分制成需要的扫描探针单元,操作过程如图6.16所示。制作好的探针如图6.17所示。在谐振器的两边分别粘贴两个针尖是为了让音叉平衡,提高谐振品质因子,另外,两个探针也可以提高探针单元的使用寿命。
3.探针单元测试
将加工好的探针单元接入谐振检测电路检测其谐振状态。图6.18所示为采用信号发生器输出正弦信号作为激励信号,通过程序控制信号发生器进行扫频获得的晶振幅频图。图示探针单元的谐振频率为24 563 Hz,品质因子为8 420。
图6.16 探针单元制作过程示意图
图6.17 制作好的探针单元(针尖)
图6.18 探针单元的谐振状态
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