硅材料中杂质元素的检测工具

1.GDMS（辉光放电质谱仪）

GDMS是目前唯一一种一次可以扫描几乎所有杂质元素的分析手段，最多一次支持多达75种元素。GDMS分析中，原料是不需要溶解的，通过辉光放电，离子轰击样品表面，收集和分析打出的离子。对于希望检测材料中多种杂质的浓度级别或纯度，GDMS是比较理想的检测方法，检测范围从100％～10ppt级别。但是缺点也比较明显，因为GDMS不使用标样，相对误差较SIMS等其他检测方法要大，但在确定杂质浓度级别方面有很好的参考意义，GDMS的长处在于全元素扫描、全元素分析，一次扫描就可以知道几乎所有关心的杂质元素级别，量级不会错。尤其对于界定材料纯度等级，GDMS非常适用。如果需要确切知道浓度量值，对其中某些元素需要准确定量，可以与SIMS（误差＜15％，最低2％～3％）、ICP等其他分析手段配合。GDMS与ICP两者侧重点不同，ICP的精度更高，但是ICP使用标样，反复使用标样，针对不同杂质元素的标样，使ICP的测试程序十分繁琐，周期长，全元素测试周期更长，成本也会高很多，对于有些杂质难于被化学药品溶解，就没法用ICP准确测量。国内ICP的设备非常多，使用也比较方便。提供GDMS分析服务的供应商非常少，国内上海硅酸盐研究所有一台VG9000型。Shiva是美国的实验室，有18台GDMS。

2.ICPE全谱发射光谱仪

全谱发射光谱仪可以检测石英砂中常见金属元素Al、Ca、Fe、Na、Li和K的含量，试样用HF和H₂SO₄加热分解，HCl溶解盐类，试样的处理只需一次便可做多元素的分析，测定结果准确、快速，相对偏差小，在操作上更易掌握，适用于太阳能光伏产业的质量检测，为高纯硅材料研究和质量控制提供了解决方案。图10-3为ICPE-9000全谱发射光谱仪。

全谱发射光谱仪的特点：

1）采用真空型分光器，分光器内无需使用吹扫器，快速启动，使分析成本降低，实现真空紫外区谱线简便测定。

2）采用快速测定的中阶梯分光器和高像素1in CCD检测器。

3）注重分光器波长的选择，可准确地进行基本成分复杂的样品分析。

4）观察方式先进，矩管始终保持垂直位置，可测定高浓度样品。

5）采用津岛微型矩管，与通用型矩管比较，氩气消耗减半。

3.SIMS（二次离子质谱仪）

对于检测硅片中特定杂质元素，SIMS探测极限高，几乎可以涵盖元素周期表中所有元素，可以提供完美的浓度随深度变化曲线。(www.xing528.com)

目前SIMS检测技术的探测极限（Si材中）：

B探测极限：＜2e13at／cm³最低可达5e12at／cm³。

P探测极限：＜1e13at／cm³最低可达5e12at／cm³。

C探测极限：＜2e15at／cm³。

O探测极限：＜5e15at／cm³。

N探测极限：＜3e13at／cm³。

提供这种分析服务的实验室以Evans Analytical Group（埃文思分析集团）规模最大，超过28年历史，拥有超过40台SIMS的分析平台。

石英中的众多元素影响石英的品质：在半导体用石英玻璃和光导纤维中，微量的铝会促进光导石英玻璃纤维析晶，铝和硼结合增强石英玻璃的析晶作用；重金属和扩散系数大的钠、钙、钾等碱金属能降低半导体的使用寿命，影响石英玻璃的热学特性和光学特性，降低石英玻璃的使用温度，增大石英玻璃的介电系数和介电损失，降低石英玻璃的机械强度和光的传播速度等。因此，测定这些影响元素是为保证石英品质而不可或缺的重要工作。

图10-3 ICPE-9000全谱发射光谱仪