食品中锡的测定方法：氢化物原子荧光光谱法

依据《食品中锡的测定》（GB/T 5009.16—2003），锡的测定方法为氢化物原子荧光光谱法。

1.原理

试样经酸加热消化，锡被氧化成四价锡，在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物，并由载气带入原子化器进行原子化。在特制锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列比较定量。

2.试剂

1）硫酸（优级纯）。

2）（4+1）硝酸-高氯酸混合酸。

3）（1+9）硫酸溶液：量取100mL硫酸（优级纯）倒入900mL水中混匀。

4）硫脲（150g/L）+抗坏血酸（150g/L）：分别称取15g硫脲和15g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL（此溶液需置于棕色瓶中避光保存）。

5）硼氢化钠溶液（7g/L）：称取7.0g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，并定容至1000mL。

6）锡标准使用液：准确吸取1.0mL 100μg/mL锡国家标准溶液（标准号：BW3035）置于100mL容量瓶中，用（1+9）硫酸溶液定容至刻度。此溶液浓度为1μg/mL。

3.仪器

双道原子荧光光度计、电热板。

4.分析步骤

（1）试样的制备 粮食、豆类除去杂质和尘土，碾碎后过40目筛；水果、蔬菜、肉、水产类洗净晾干，取可食部分制成匀浆。

（2）试样的消化

1）称取1.0～5.0g试样置于锥形瓶中，加1.0mL浓硫酸、10.0mL（4+1）硝酸-高氯酸混合酸和3粒玻璃珠，放置过夜，次日置电热板上加热消化（若酸液过少，则可适当补加硝酸，继续消化至冒白烟），待液体体积近1mL时取下冷却，用水将消化试样转入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用。同时做空白试验。(www.xing528.com)

2）分别取定容后的试样10mL置于15mL比色管中，加入2mL硫脲（150g/L）+抗坏血酸（150g/L）混合溶液，摇匀。

（3）标准系列溶液的配制 分别吸取锡标准使用液0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL，置于15mL比色管中，分别加入（1+9）硫酸溶液2.0mL、1.9mL、1.5mL、1.0mL、0.5mL、0.0mL，用水定容至10mL，再加入2mL硫脲（150g/L）+抗坏血酸（150g/L）混合溶液，摇匀。

（4）测定

1）仪器参考条件：负高压为380V；灯电流为70mA；原子化温度为850℃；炉高为10mm；载气流速为500mL/min；屏蔽气流速为1200mL/min；测量方式为标准曲线法；读数方式为峰面积；延迟时间为1s；读数时间为15s；加液时间为8s；进样体积为2mL。

2）测定：根据试样情况任选以下一种方法：

①浓度测定方式测量：设定好仪器的最佳状态，逐步将炉温升至所需温度，稳定10～20min后开始测量。连续用标准系列溶液的“0”管进样，待读数稳定后，转入标准系列溶液的测定，绘制标准曲线。转入试样的测定，分别测定试样空白和试样消化液，在测不同的试样前都应清洗进样器。

②仪器自动计算结果方式测量：利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定。为此，在开机、设定条件和预热后，还需输入必要的参数，即试样量（g或mL）、稀释体积（mL）、进样体积（mL）、结果的单位、标准系列溶液各点的重复测量次数、标准系列溶液的点数（不计零点）及各点的浓度值。逐步将炉温升至所需温度，稳定后开始测量。连续用标准系列溶液的“0”管进样，待读数稳定后，转入标准系列溶液的测定，绘制标准曲线。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白液进样，让仪器取其均值作为扣除的空白值，随后即可一次测定试样。测定完毕后，选择“打印报告”即可将测定结果自动打印出来。

5.分析结果的表述

按式（7-5-6）计算试样中硒的含量。

式中 X——试样中锡的含量（mg/kg或mg/L）；

c——试样消化液中锡的含量（ng/mL）；

c₀——试样空白消化液中锡的含量（ng/mL）；

m——试样的质量或体积（g或mL）；

V——试样消化液的总体积（mL）。

结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。