锌是仅次于铁的人体需求量较大的微量元素,在核酸代谢和蛋白质合成中发挥重要作用。锌是200多种含锌酶的组成成分,也是酶的激活剂。人体每天需锌量,婴幼儿为3~5mg,1~10岁儿童为10mg。婴幼儿锌供给不足,会影响生长和智力发育,也影响味觉和免疫功能。缺锌是厌食的主要原因。但人体摄入过量的锌则会引起锌中毒。
有关食品中锌含量测定的标准为《食品中锌的测定》(GB/T5009.14—2003),方法有原子吸收光谱法和二硫腙比色法。这里着重介绍一下原子吸收光谱法。
1.原理
试样经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化后,吸收213.8nm的共振线,其吸收值与锌含量成正比,与标准系列比较定量。
2.试剂与仪器
(1)试剂
1)4-甲基戊酮-2(MIBK,又名甲基异丁酮)。
2)(1+10)磷酸。
3)(1+11)盐酸:量取10mL盐酸加到适量水中,再稀释至120mL。
5)锌标准溶液:准确称取0.500g金属锌(质量分数为99.99%)溶于10mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中。以水稀释至刻度,储于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于0.5mg锌。
6)锌标准使用液:吸取10.0mL锌标准溶液置于50mL容量瓶中,以盐酸(0.1mol/L)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0μg锌。
(2)仪器 原子吸收分光光度计。
3.试样的处理
(1)谷类 去除其中杂物及尘土,必要时除去外壳,磨碎,过40目筛,混匀。称取5.00~10.00g试样置于50mL瓷坩埚中,用小火炭化,然后移入马弗炉中,于550℃±25℃灰化8h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸,用小火加热,不使其干涸,必要时再加少许混合酸。如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10mL(1+11)盐酸溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用(1+11)盐酸反复洗涤坩埚,将洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。
取与试样相同量的混合酸和(1+11)盐酸,按同一操作方法做试剂空白试验。
(2)蔬菜、瓜果及豆类 取可食部分洗净晾干,充分切碎或打碎混匀,从中称取10.00~20.00g置于瓷坩埚中,加1mL(1+10)磷酸溶液,用小火炭化,以下按(1)中自“然后移入马弗炉中”起操作。
(3)禽、蛋、水产及乳制品 取可食部分充分混匀,从中称取5.00~10.00g置于瓷坩埚中,用小火炭化,以下按(1)中自“然后移入马弗炉中”起操作。
乳类经混匀后,量取50.0mL,置于瓷坩埚中,加(1+10)磷酸,在水浴上蒸干,再以小火炭化,以下按(1)中自“然后移入马弗炉中”起操作。(www.xing528.com)
4.测定
吸取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL锌标准使用液,分别置于50mL容量瓶中,以盐酸(1mol/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.6μg锌)。
将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中的锌标准溶液分别倒入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考测定条件:灯电流为6mA,波长为213.8nm,狭缝宽度为0.38nm,空气流量为10L/min,乙炔流量为2.3L/min,灯头高度为3mm,氘灯背景校正。以锌含量对应吸光度,绘制标准曲线或计算直线回归方程,将试样吸光度与标准曲线比较或带入方程求出锌的含量。
5.结果计算
试样中锌的含量按式(7-4-6)进行计算。
式中 X——试样中锌的含量(mg/kg或mg/L);
c1——测定用样液中锌的含量(μg/mL);
c2——试剂空白液中锌的含量(μg/mL);
V——试样处理液的总体积(mL);
m——试样的质量或体积(g或mL)。
计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
式中 X——试样中锌的含量(mg/kg或mg/L);
c1——测定用样液中锌的含量(μg/mL);
c2——试剂空白液中锌的含量(μg/mL);
V——试样处理液的总体积(mL);
m——试样的质量或体积(g或mL)。
计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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