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食品安全检测必备:铜的测定法

时间:2023-06-22 理论教育 版权反馈
【摘要】:重金属主要通过对食品、饮用水及空气的污染而最终威胁人类健康。因此,食品中的重金属含量也是食品安全检测的一项主要控制指标。目前,国家标准规定食品中铜的测定方法有五种,即原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法。

食品安全检测必备:铜的测定法

重金属主要通过对食品、饮用水及空气的污染而最终威胁人类健康。因此,食品中的重金属含量也是食品安全检测的一项主要控制指标。根据我国现行标准规定,在粮食、豆类、蔬菜、水果、肉类、水产类食品中铜的限量分别为10mg/kg、20mg/kg、10mg/kg、10mg/kg、10mg/kg、50mg/kg。目前,国家标准规定食品中铜的测定方法有五种,即原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法。其中,原子吸收光谱法为《食品中铜的测定》(GB/T 5009.13—2003)中规定的食品中铜的第一检测方法,即仲裁方法。

1.原理

试样经处理后,导入原子吸收分光光度计中,经原子化后,吸收324.8nm共振线。其吸收值与铜含量成正比,与标准系列比较定量。

2.试剂与仪器

(1)试剂

1)硝酸

2)石油醚

3)10%硝酸:取10mL硝酸置于适量水中,再稀释至100mL。

4)0.5%硝酸:取0.5mL硝酸置于适量水中,再稀释至100mL。

5)(1+4)硝酸:取20mL硝酸置于适量水中,再稀释至100mL。

6)(4+6)硝酸:取40mL硝酸置于适量水中,再稀释至100mL。

7)铜标准溶液:准确称取1.0000g金属铜(质量分数为99.99%),分次加入(4+6)硝酸溶解,总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg铜。

8)铜标准使用液Ⅰ:吸取5.0mL铜标准溶液,置于50mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,如此多次稀释至每毫升相当于1.0μg铜。

(2)仪器 所用玻璃仪器均用10%硝酸浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干后,方可使用。本测试所用仪器有捣碎机、马弗炉、原子吸收分光光度计。

3.分析步骤

(1)样品预处理

1)谷类(除去外壳)、茶叶咖啡等:磨碎,过20目筛,混匀。蔬菜、水果等取可食部分,切碎并捣成匀浆。称取1.00~5.00g试样,置于石英或瓷坩埚中,加入5mL硝酸,放置0.5h,用小火蒸干,继续加热炭化,移入马弗炉中,于500℃±25℃灰化1h;取出放冷,再加1mL硝酸浸湿灰分,用小火蒸干,再移入马弗炉中,于500℃灰化0.5h,冷却后取出,以1mL(1+4)硝酸溶解4次,移入10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,备用。取与消化试样相同量的硝酸,按同一方法做试剂空白试验。

2)水产类:取可食部分捣成匀浆,从中称取1.00~5.00g,以下按1)中自“置于石英或瓷坩埚中”起操作。

3)油脂类样品:称取2.00g混匀试样,固体油脂先加热熔化成液体,置于100mL分液漏斗中,加10mL石油醚,用10%硝酸提取2次,每次5mL,振摇1min,合并硝酸液于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,备用。同时做试剂空白试验。

4)乳、炼乳、乳粉:称取2.00g混匀试样,按1)中自“置于石英或瓷坩埚中”起操作。

5)饮料、酒、醋、酱油等液体样品:可直接取样测定,固形物较多时或仪器灵敏度不足时,可把上述试样浓缩,然后按谷类样品的处理方法操作。(www.xing528.com)

(2)测定

1)仪器参考条件:灯电流为3~6mA,波长为324.8nm,光谱通带宽度为0.5nm,空气流量为9L/min,乙炔流量为2L/min,灯头高度为6mm,氘灯背景校正。

2)标准曲线及样液的测定:将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中的铜标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器中进行测定。

标准曲线的绘制:分别吸取1.0μg/mL的铜标准使用液0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL,分别置于10mL容量瓶中,加0.5%硝酸稀释至刻度,混匀。容量瓶中每毫升溶液分别相当于0μg、0.10μg、0.20μg、0.40μg、0.60μg、0.80μg、1.00μg铜。以铜系列标准溶液中铜的含量和对应的吸光度绘制标准曲线,得到一元线性回归方程

将试样吸光度代入一元线性回归方程中求得样液中铜的含量。

4.结果计算

试样中铜含量的计算公式为

式中 X——试样中铜的含量(mg/kg或mg/L);

c1——测定用样液中铜的含量(μg/mL);

c0——试剂空白液中铜的含量(μg/mL);

V——试样消化液的总体积(mL);

m——试样质量或体积(g或mL)。

计算结果保留两位有效数字,试样含量超过10mg/kg时保留三位有效数字。

5.精密度

重复试验条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

6.试验说明

1)本方法适用于食品中铜的测定,检出限为1.0mg/kg。

2)火焰原子吸收光谱法测定铜的结果比较稳定,干扰较少。

3)试验用水应符合《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682—2008)二级水的要求。

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