二氧化硫和亚硫酸盐在食品中的作用有漂白、抑菌等作用。二氧化硫在人体内被代谢为硫酸盐，通过解毒过程排出体外。一天摄入游离的亚硫酸4～6g对肠胃有刺激作用，过量摄入可发生多发神经炎与骨髓萎缩等症状，并可引起生长障碍。亚硫酸在食品中存在时可破坏食品中的硫胺素（维生素B1）。食品特别是蜜饯、蔬菜干制品等产品中的二氧化硫含量一直属于要严格监控的检测项目。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2011）对二氧化硫的使用范围和限量做了严格的规定。现行的二氧化硫的检测方法依据《食品中亚硫酸盐的测定》（GB/T 5009.34—2003），盐酸副玫瑰苯胺法为仲裁方法，蒸馏法为第二法，这里介绍一下蒸馏法。
1.原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收，吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据消耗的碘标准溶液用量计算出试样中的二氧化硫含量。
2.仪器与试剂
（1）仪器500mL全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸氏滴定管。
（2）试剂
1）（1+1）盐酸溶液。
2）乙酸铅溶液（20g/L）：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。
3）碘标准溶液（0.005mol/L）：按GB/T 601—2002配制与标定，并准确稀释。
4）淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷备用。此溶液临用时现配。
3.试验步骤
（1）取样 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5g固体试样（试样量可视含量高低而定），液体试样可直接准确称取5～10g样品。
（2）蒸馏 将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅吸收液（20g/L）中，然后在蒸馏瓶中加入10mL（1+1）盐酸，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约为200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液中的装置部分。同时做空白试验，得空白液。
（3）滴定 向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液（10g/L），摇匀后用0.005mol/L碘标准溶液滴定至变蓝且30s内不褪色为止。记录消耗碘标准溶液的体积。同时对空白液做同样操作，记录空白液消耗的碘标准溶液的体积。
4.结果计算(www.xing528.com)
试样中二氧化硫的含量按式（7-2-24）计算。
式中 X——试样中二氧化硫总含量（g/kg）；
c——碘标准溶液浓度（mol/L）；
m——样品的质量（g）；
V——试样测定时消耗碘标准溶液的体积（mL）；
V0——空白液消耗碘标准溶液的体积（mL）；
0.032——二氧化硫毫摩尔质量（g/mmol）。
计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
5.注意事项
1）本方法适用于色酒、葡萄糖糖浆、果脯等产品中亚硫酸盐的测定。
2）浓盐酸加入后二氧化硫释放速度很快，为避免检测结果偏低，应立即在加入浓盐酸淀粉指示剂后进行滴定。
3）由于碘溶液见光易变化，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。
4）淀粉指示剂应现用现配，这是因为淀粉是微生物的良好营养物，放置较长时间的淀粉指示剂会被微生物利用而降解，降解后的淀粉与碘（I2）的复合程度会下降，蓝色变浅或变为紫色甚至无色。
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