氯化钠是食盐的主要成分，化学式为NaCl，在食品工业、日常生活中，用于调味、防腐等。
《食品中氯化钠的测定》（GB/T 12457—2008）中规定的氯化钠测定方法有间接沉淀滴定法、直接沉淀滴定法和电位滴定法等。
1.间接沉淀滴定法
（1）原理 对试液进行酸化处理后，加入过量的硝酸盐溶液，以硫酸铁铵为指示剂（佛尔哈特法），用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸盐，根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。
（2）试剂和仪器
1）试剂：除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682—2008规定的二级水要求。
①冰乙酸。
②蛋白质沉淀剂
沉淀剂Ⅰ：称取106g亚铁氰化钾，溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
沉淀剂Ⅱ：称取220g乙酸锌，溶于水中，加入30mL冰乙酸，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
③（1+3）硝酸溶液：1体积浓硝酸与3体积水混匀，使用前应煮沸、冷却。
④80%乙醇溶液：80mL 95%乙醇与15mL水混匀。
⑤0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的配制：称取17g硝酸银，溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于避光处。
⑥0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的配制：称取9.7g硫氰酸钾，溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
⑦硫酸铁铵饱和溶液：称取50g硫酸铁铵，溶于100mL水中，有沉淀时应过滤。
⑧0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定
a.氯化物的沉淀：称取0.10～0.15g基准试剂氯化钠（或经500～600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠），精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，用水溶解，转移至100mL容量瓶中，加入5mL（1+3）硝酸溶液，边剧烈摇动边加入30.00mL（V1）0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在避光处放置5min，用快速滤纸过滤，弃去初滤液10mL。
b.过量硝酸银的滴定：取上述滤液50mL置于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液，边剧烈摇动边用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色，记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V2）。
c.硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定：取0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液20.00mL（V3）置于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5mL（1+3）硝酸溶液和2mL硫酸铁铵饱和溶液，以下按过量硝酸银的滴定步骤操作，记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V4）。
d.硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准滴定浓度的计算：按式（7-2-18）、式（7-2-19）、式（7-2-20）分别计算硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值（c2）和硫氰酸钾标准滴定浓度的准确数值（c1）。
式中 F——硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；
V3——确定体积比（F）时，硝酸银标准滴定溶液的体积（mL）；
V4——确定体积比（F）时，硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（mL）；
c1——硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值（mol/L）；
c2——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值（mol/L）。
式中 F——硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；
V3——确定体积比（F）时，硝酸银标准滴定溶液的体积（mL）；
V4——确定体积比（F）时，硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（mL）；
c1——硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值（mol/L）；
c2——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值（mol/L）。
式中 c2——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值（mol/L）；
F——硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；
V1——沉淀氯化物时加入硝酸银标准滴定溶液的体积（mL）；
V2——滴定过量硝酸银时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（mL）；
m0——氯化钠质量（g）。
0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量（g/mmol）。
c1=c2×F （7-2-20）
式中 c1——硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值（mol/L）；
c2——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值（mol/L）；
F——硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比。
2）仪器：组织捣碎机、粉碎机、研钵、振荡器、水浴锅、分析天平（感量为0.0001g）。
（3）试样的制备
1）块状或颗粒状样品：取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器中。
2）粉末状、糊状或液体样品：取有代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器中。
3）固、液体样品：取有代表性的样品至少200g，用组织捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器中。
（4）试液的制备
1）肉禽及水产制品
称取约20g已制备的试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL 70℃的热水，煮沸15min，并不断摇动。取出，冷却至室温，依次加入4mL沉淀剂Ⅰ和4mL沉淀剂Ⅱ。每次加入沉淀剂均需充分摇匀，在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液。
2）蔬菜制品
①蛋白质及淀粉含量较高的试样（如蘑菇、青豆）：称取约10g已制备的试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，用80%乙醇溶液将其全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，振摇15min，用滤纸过滤，弃去初滤液。
②其他蔬菜试样：称取约20g已制备的试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL 70℃的热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液。
3）腌制品及调味品
①腌制品：称取约10g已制备的试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL 70℃的热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液。
②调味品试样：称取约5g已制备的试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加入适量水，搅拌均匀。将烧杯中的内容物全部转移至200mL容量瓶中（液体样品可直接转移），用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液。
4）淀粉制品：称取约20g已制备的试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL 70℃的热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液。
（5）分析步骤
1）氯化物的沉淀：取含50～100mg氯化钠的试液，置于100mL容量瓶中，加入5mL（1+3）硝酸溶液，然后边猛烈摇动边加入20.00～40.00mL 0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液，用水稀释至刻度，在避光处放置5min。用快速滤纸过滤，弃去初滤液10mL。
加入0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液后，若不出现氯化银凝聚沉淀而呈现胶体溶液，则应在定容、摇匀后移入250mL锥形瓶中，置沸水浴中加热（不得用直接火加热）数分钟，直至出现氯化银凝聚沉淀。取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速滤纸过滤，弃去10mL初滤液。
2）滴定：取50.00mL上述滤液置于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液，边剧烈摇动边用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色，记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V1）。
3）空白试验：用50mL水代替50.00mL滤液，准确加入沉淀试样氯化物时消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液体积的1/2，以下按1）、2）步骤操作。记录空白试验消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数（V0）。
（6）结果计算 食品中氯化钠的含量（以质量分数计）按式（7-2-21）计算。
式中 c2——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值（mol/L）；
F——硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；
V1——沉淀氯化物时加入硝酸银标准滴定溶液的体积（mL）；
V2——滴定过量硝酸银时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（mL）；
m0——氯化钠质量（g）。
0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量（g/mmol）。
c1=c2×F （7-2-20）
式中 c1——硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值（mol/L）；
c2——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值（mol/L）；
F——硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比。
2）仪器：组织捣碎机、粉碎机、研钵、振荡器、水浴锅、分析天平（感量为0.0001g）。
（3）试样的制备
1）块状或颗粒状样品：取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器中。
2）粉末状、糊状或液体样品：取有代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器中。
3）固、液体样品：取有代表性的样品至少200g，用组织捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器中。
（4）试液的制备
1）肉禽及水产制品
称取约20g已制备的试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL 70℃的热水，煮沸15min，并不断摇动。取出，冷却至室温，依次加入4mL沉淀剂Ⅰ和4mL沉淀剂Ⅱ。每次加入沉淀剂均需充分摇匀，在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液。
2）蔬菜制品
①蛋白质及淀粉含量较高的试样（如蘑菇、青豆）：称取约10g已制备的试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，用80%乙醇溶液将其全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，振摇15min，用滤纸过滤，弃去初滤液。
②其他蔬菜试样：称取约20g已制备的试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL 70℃的热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液。
3）腌制品及调味品
①腌制品：称取约10g已制备的试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL 70℃的热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液。
②调味品试样：称取约5g已制备的试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加入适量水，搅拌均匀。将烧杯中的内容物全部转移至200mL容量瓶中（液体样品可直接转移），用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液。
4）淀粉制品：称取约20g已制备的试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL 70℃的热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液。(www.xing528.com)
（5）分析步骤
1）氯化物的沉淀：取含50～100mg氯化钠的试液，置于100mL容量瓶中，加入5mL（1+3）硝酸溶液，然后边猛烈摇动边加入20.00～40.00mL 0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液，用水稀释至刻度，在避光处放置5min。用快速滤纸过滤，弃去初滤液10mL。
加入0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液后，若不出现氯化银凝聚沉淀而呈现胶体溶液，则应在定容、摇匀后移入250mL锥形瓶中，置沸水浴中加热（不得用直接火加热）数分钟，直至出现氯化银凝聚沉淀。取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速滤纸过滤，弃去10mL初滤液。
2）滴定：取50.00mL上述滤液置于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液，边剧烈摇动边用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色，记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V1）。
3）空白试验：用50mL水代替50.00mL滤液，准确加入沉淀试样氯化物时消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液体积的1/2，以下按1）、2）步骤操作。记录空白试验消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数（V0）。
（6）结果计算 食品中氯化钠的含量（以质量分数计）按式（7-2-21）计算。
式中 X——食品中氯化钠的质量分数；
c1——硫氰酸钾标准滴定溶液浓度（mol/L）；
V0——空白试验时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（mL）；
V1——滴定试样时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（mL）；
K1——稀释倍数；
m——试样的质量（g）；
0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]
相当的氯化钠的质量（g/mol）。
计算结果精确至小数点后第二位。同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.2g。
2.直接沉淀滴定法
（1）原理 样品经处理后，以铬酸钾为指示剂（摩尔法），用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠，根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。
（2）试剂与仪器
1）试剂：除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682—2008规定的二级水要求。
①蛋白质沉淀剂：同间接沉淀滴定法。
②80%乙醇溶液：80mL 95%乙醇与15mL水混匀。
③5%铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾，溶于95mL水中。
④0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液：称取17g硝酸银，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，置于避光处。标定：称取0.05～0.10g基准试剂氯化钠或于500～600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用约70mL水溶解，加入1mL 5%的铬酸钾溶液，边猛烈摇动边用0.1mL/L硝酸银标准滴定溶液滴定至出现红黄色，并保持1min不褪色。记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积（V）。其浓度按式（7-2-22）计算。
式中 X——食品中氯化钠的质量分数；
c1——硫氰酸钾标准滴定溶液浓度（mol/L）；
V0——空白试验时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（mL）；
V1——滴定试样时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（mL）；
K1——稀释倍数；
m——试样的质量（g）；
0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]
相当的氯化钠的质量（g/mol）。
计算结果精确至小数点后第二位。同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.2g。
2.直接沉淀滴定法
（1）原理 样品经处理后，以铬酸钾为指示剂（摩尔法），用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠，根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。
（2）试剂与仪器
1）试剂：除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682—2008规定的二级水要求。
①蛋白质沉淀剂：同间接沉淀滴定法。
②80%乙醇溶液：80mL 95%乙醇与15mL水混匀。
③5%铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾，溶于95mL水中。
④0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液：称取17g硝酸银，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，置于避光处。标定：称取0.05～0.10g基准试剂氯化钠或于500～600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用约70mL水溶解，加入1mL 5%的铬酸钾溶液，边猛烈摇动边用0.1mL/L硝酸银标准滴定溶液滴定至出现红黄色，并保持1min不褪色。记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积（V）。其浓度按式（7-2-22）计算。
式中 c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；
0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的氯化钠的质量（g/mmol）；
V——滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（mL）；
m——氯化钠的质量（g）。
⑤0.1%氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠，溶于1000mL水中。
⑥1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞，溶于60mL 95%乙醇（按GB/T 679—2002）中，用水稀释至100mL。
2）仪器：同间接沉淀滴定法。
（3）试样的制备 同间接沉淀滴定法。
（4）试液的制备 同间接沉淀滴定法。
（5）分析步骤
1）pH=6.5～10.5的试液：取含25～50mg氯化钠的试液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水及1mL 5%铬酸钾溶液，以下按0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的标定步骤操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积（V1）。
2）pH＜6.5的试液：取含25～50mg氯化钠的试液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水及0.2mL 1%酚酞溶液，用0.1%氢氧化钠溶液滴定至微红色，再加1mL 5%铬酸钾溶液，以下按0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的标定步骤操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积（V1）。
3）空白试验：用50mL水代替试液，加1mL 5%铬酸钾溶液，以下按0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的标定步骤操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的毫升数（V2）。
（6）结果计算 食品中氯化钠的含量（以质量分数表示）按式（7-2-23）计算。
式中 c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；
0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的氯化钠的质量（g/mmol）；
V——滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（mL）；
m——氯化钠的质量（g）。
⑤0.1%氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠，溶于1000mL水中。
⑥1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞，溶于60mL 95%乙醇（按GB/T 679—2002）中，用水稀释至100mL。
2）仪器：同间接沉淀滴定法。
（3）试样的制备 同间接沉淀滴定法。
（4）试液的制备 同间接沉淀滴定法。
（5）分析步骤
1）pH=6.5～10.5的试液：取含25～50mg氯化钠的试液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水及1mL 5%铬酸钾溶液，以下按0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的标定步骤操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积（V1）。
2）pH＜6.5的试液：取含25～50mg氯化钠的试液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水及0.2mL 1%酚酞溶液，用0.1%氢氧化钠溶液滴定至微红色，再加1mL 5%铬酸钾溶液，以下按0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的标定步骤操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积（V1）。
3）空白试验：用50mL水代替试液，加1mL 5%铬酸钾溶液，以下按0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的标定步骤操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的毫升数（V2）。
（6）结果计算 食品中氯化钠的含量（以质量分数表示）按式（7-2-23）计算。
式中 X2——食品中氯化钠的含量；
V1——滴定试样时消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积（mL）；
V2——空白试验时消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积（mL）；
K2——稀释倍数；
0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的氯化钠的质量（g/mmol）；
m——试样的质量（g）；
c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）。
计算结果精确至小数点第二位。同一样品两次测定值之差，每100g样品不得超过0.2g。
式中 X2——食品中氯化钠的含量；
V1——滴定试样时消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积（mL）；
V2——空白试验时消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积（mL）；
K2——稀释倍数；
0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的氯化钠的质量（g/mmol）；
m——试样的质量（g）；
c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）。
计算结果精确至小数点第二位。同一样品两次测定值之差，每100g样品不得超过0.2g。
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