碳水化合物统称为糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。它是人体热能的重要来源，人体活动所需热能的60%～70%由它供给。碳水化合物在各种食品原料，特别是植物性原料中分布十分广泛。它也是食品工业的主要原料和辅助材料，是大多数食品的主要成分之一。碳水化合物在各种食品中存在的形式不同，包括单糖、低聚糖和多糖。单糖是糖的最基本组成单位。食品中的单糖主要的有葡萄糖、果糖和半乳糖。低聚糖是由2～10个分子的单糖缩合而成的糖，主要有蔗糖、乳糖和麦芽糖。多糖是由很多单糖缩合而成的高分子化合物，如淀粉、纤维素、果胶等。
碳水化合物的测定，在食品工业中具有十分重要的意义。在食品加工工艺中，糖类对食品形态、结构、理化性质、感官指标有重要作用，如在果汁加工中常需控制糖酸比。糖果中糖的组成和比例直接关系到其风味和质量。在果酒、葡萄酒的生产中，控制糖含量是至关重要的。它不仅区分酒的类型，反映酒的风味，同时又是控制生产，决定工艺的重要参数。食品中糖类物质的含量也在一定程度上标志着营养价值的高低，是某些食品的主要质量指标。这里主要介绍食品中还原糖、蔗糖、总糖和淀粉的测定方法。
1.还原糖的测定
还原糖是指具有还原性的糖类。葡萄糖分子中含有游离的醛基，果糖分子中含有游离的酮基，乳糖和麦芽糖分子中含有半缩醛羟基，因此它们都具有还原性，属于还原糖。其他非还原糖类如双糖、多糖，本身不具有还原性，可通过水解生成具有还原性的单糖再进行测定，然后换算成相应糖类的含量，所以还原糖的测定是糖类测定的基础。还原糖的测定方法很多，国家标准《食品中还原糖的测定》（GB/T5009.7—2008）中规定了直接滴定法及高锰酸钾滴定法两种方法。
（1）直接滴定法
1）原理：样品除去蛋白质后，在加热条件下，以亚甲蓝为指示剂，直接滴定已标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品消耗体积，计算还原糖的含量。
2）试剂：除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
①常用试剂：盐酸（HCl）、硫酸铜（CuSO4、5H2O）、亚甲蓝[C16H18C（N3S·3H2O）]、酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）、氢氧化钠（NaOH）、乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]、冰乙酸（C2H4O2）、亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]、葡萄糖（C6H12O6）、果糖（C6H12 O6）、乳糖（C6H12O6）、蔗糖（C12H22O11）。
②碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O），及0.05g亚甲蓝，溶于水中并稀释至1000mL。
③碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠与75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，储存于橡胶塞玻璃瓶内。
④乙酸锌溶液（219g/L）：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。
⑤亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100mL。
⑥（1+1）盐酸溶液：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
⑦氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
⑧葡萄糖标准溶液：精密称取1g（精确至0.0001g）经过98～100℃干燥2h的葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液相当于1mg/mL葡萄糖。
⑨果糖标准溶液：精密称取1g（精确至0.0001g）经过98～100℃干燥2h的果糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液相当于1mg/mL果糖。
⑩乳糖标准溶液：精密称取1g（精确至0.0001g）经过96℃±2℃干燥2h的乳糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液相当于1mg/mL乳糖（含水）。
（11）转化糖标准溶液：精密称取1.0526g蔗糖，用水100mL溶解，置于具塞锥形瓶中，加5mL（1+1）盐酸溶液，在68～70℃水浴中加热15min，放置至室温，转移至1000mL容量瓶中并用水定容至刻度。此溶液相当于1mg/mL转化糖。加盐酸的目的是将蔗糖水解为转化糖，并且具有防腐作用，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制。
3）仪器：恒温水浴（精度为±1℃）、25mL酸式滴定管、可调电炉（带石棉板）。
4）试样的处理
①一般食品：称取粉碎后的固体试样2.5～5g或混匀后的液体试样5～25g，精确至0.001g，置于250mL容量瓶中，加50mL水，慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取后续滤液备用。
②酒精饮料：称取约100g混匀后的试样，精确至0.01g，置于蒸发皿中，用氢氧化钠溶液（40g/L）中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后，移入250mL容量瓶中，以下按①中自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起操作。
③含大量淀粉的食品：称取10～20g粉碎或混匀后的样品，精确至0.001g，置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇，冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取200mL上清液置于另一只250mL容量瓶中，以下按①中自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起操作。
④碳酸类饮料：称取约100g混匀后的试样，精确至0.01g，置于蒸发皿中，在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，将洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后备用。
5）标定碱性酒石酸铜溶液：吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗的葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积。同时平行操作三份，取其平均值，计算每10mL（甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖或其他还原糖的质量（mg）。
m1=ρ×V
式中 m1——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖或其他还原糖的质量（mg）；
ρ——葡萄糖或其他还原糖标准溶液的质量浓度（mg/mL）；
V——消耗葡萄糖或其他还原糖的体积（平均值）（mL）。
6）试样溶液的预测：吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，保持沸腾以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。当样液中还原糖浓度过高时，应适当稀释后再进行正式滴定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约10mL，结果按式（7-2-10）计算。当样液中还原糖的浓度过低时，则直接加入10mL样液，免去加水10mL，再用还原糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10mL样液中所含还原糖的量，结果按式（7-2-11）计算。
7）试样溶液测定：吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管中加入比预测少1mL的试样溶液至锥形瓶中，使其在2min内加热至沸。保持沸腾，继续以两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录所消耗的样液的体积，平行操作三次，取平均值。
8）结果计算：试样中还原糖的含量（以某种还原糖计）按式（7-2-10）进行计算；干葡萄酒、半干葡萄酒中、还原糖含量按（7-2-11）式计算，其他葡萄酒按式（7-2-10）计算。
式中 X——试样中还原糖的含量（以某种还原糖计）（g/100g）；
m1——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖或其他还原糖的质量（mg）；
m——试样质量（g）；
V1——测定时平均消耗试样溶液的体积（mL）。
当溶液浓度过低时，试样中还原糖的含量（以某种还原糖计）按式（7-2-11）进行计算。
式中 X——试样中还原糖的含量（以某种还原糖计）（g/100g）；
m1——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖或其他还原糖的质量（mg）；
m——试样质量（g）；
V1——测定时平均消耗试样溶液的体积（mL）。
当溶液浓度过低时，试样中还原糖的含量（以某种还原糖计）按式（7-2-11）进行计算。
式中 X——试样中还原糖的含量（以某种还原糖计）（g/100g）；
m2——标定体积与加入样品后消耗的还原糖标准溶液之差相当于某种还原糖的质量（mg）；
m——试样质量（g）。
当还原糖含量大于或等于10g/100g时，计算结果保留三位有效数字；当还原糖含量小于10g/100g时，计算结果保留两位有效数字。
9）注意事项
①本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他还原糖的方式表示，所以不能误解为还原糖等同于葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖（如乳制品中的乳糖），则可以认为还原糖等同于该糖。
②还原糖与碱性酒石酸铜溶液的反应特别复杂，且随着反应条件的变化而变化，因此，不能根据化学反应方程式直接计算，而是用已知浓度的还原糖标准溶液标定的方法进行计算，得出碱性酒石酸铜溶液在标定条件下相当于还原糖的质量，即m1值。试验条件影响m1值的大小，因此，在测定过程中要严格按照所规定的条件操作，如锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等。
③碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别储存，用时才混合，否则酒石酸钾钠的铜配位化合物长期在碱性条件下会缓慢分解。
④滴定必须在沸腾条件下进行，其原因：一是可加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是亚甲蓝变色反应是可逆的，还原型亚甲蓝遇空气中的氧后又变为氧化型的蓝色。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免亚甲蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应液中。
⑥滴定应连续进行，最终的滴定速度一般应控制在2s/滴。
⑦样品溶液预测的目的：一是本方法对样品中还原糖浓度有一定要求，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积接近。通过预测可了解样品浓度是否合适，只有当浓度过大或过小时加以调整，才能提高测定结果的准确性；二是通过预测可知道样液大概的消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右的样液在后滴定时加入，以保证在1min内完成后滴定工作，提高测定的准确度。
（2）高锰酸钾滴定法
1）原理：样品除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。
2）试剂和仪器：除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
①常用试剂：硫酸铜（CuSO4、5H2O）、氢氧化钠（NaOH）、酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）、硫酸铁[Fe2（SO4）3]、盐酸（HCl）。
②碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5mL硫酸，再加水稀释至500mL，用精致石棉过滤。
③碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，再加水稀释至500mL，用精致石棉过滤，储存于橡胶塞玻璃瓶内。
④氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
⑤硫酸铁溶液（50g/L）：称取50g硫酸铁，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷却后加水稀释至1000mL。
⑥盐酸（3mol/L）：量取30mL盐酸，加水稀释至120mL。
⑦高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L]。
⑧精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加氢氧化钠溶液（400g/L）浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净，再以3mol/L盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性，然后加水振摇，使其成为微细的浆状软纤维，用水浸泡并储存于玻璃瓶中，即可用于填充古氏坩埚。
3）仪器：25mL古氏坩埚或G4垂融坩埚、真空泵、25mL酸式滴定管、恒温水浴（精度为±1℃）。
4）试样的处理
①一般食品：称取粉碎后的固体试样2.5～5g或混匀后的液体试样25～50g，精确至0.001g，置于250mL容量瓶中，加50mL水，摇匀后加10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL氢氧化钠溶液（40g/L），加水至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取后续滤液备用。
②酒精饮料：称取约100g混匀后的试样，精确至0.01g，置于蒸发皿中，用氢氧化钠溶液（40g/L）中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后，移入250mL容量瓶中，加50mL水，混匀，以下按①中自“加10mL碱性酒石酸铜甲液”起操作。
③含大量淀粉的食品：称取10～20g粉碎或混匀后的样品，精确至0.001g，置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取200mL上清液置于另一250mL容量瓶中，以下按①中自“加10mL碱性酒石酸铜甲液”起操作。
④碳酸类饮料：称取约100g混匀后的试样，精确至0.01g，置于蒸发皿中，在水浴上微热，搅拌除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，将洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后备用。
5）测定：吸取50.00mL处理后的样品溶液，置于400mL烧杯中，加入25mL碱性酒石酸铜甲液及25mL乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中，加25mL硫酸铁溶液及25mL水，用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L]滴定至微红色为终点。
同时吸取50mL水，加入与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液和硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白试验。
6）结果计算：试样中还原糖的质量相当于氧化亚铜的质量，按式（7-2-12）计算。
X1=（V-V0）×c×71.54 （7-2-12）
式中 X1——试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量（mg）；
V——测定用样液消耗高锰酸钾标准液的体积（mL）；
V0——试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积（mL）；
c——高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；
71.54——1mL 1.000mol/L的高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量mg/mmol）。
根据式（7-2-12）计算所得氧化亚铜的质量，查表（见GB/T5009.7—2008中的表1），再按式（7-2-13）计算试样中还原糖的含量。
式中 X——试样中还原糖的含量（以某种还原糖计）（g/100g）；
m2——标定体积与加入样品后消耗的还原糖标准溶液之差相当于某种还原糖的质量（mg）；
m——试样质量（g）。
当还原糖含量大于或等于10g/100g时，计算结果保留三位有效数字；当还原糖含量小于10g/100g时，计算结果保留两位有效数字。
9）注意事项
①本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他还原糖的方式表示，所以不能误解为还原糖等同于葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖（如乳制品中的乳糖），则可以认为还原糖等同于该糖。
②还原糖与碱性酒石酸铜溶液的反应特别复杂，且随着反应条件的变化而变化，因此，不能根据化学反应方程式直接计算，而是用已知浓度的还原糖标准溶液标定的方法进行计算，得出碱性酒石酸铜溶液在标定条件下相当于还原糖的质量，即m1值。试验条件影响m1值的大小，因此，在测定过程中要严格按照所规定的条件操作，如锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等。
③碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别储存，用时才混合，否则酒石酸钾钠的铜配位化合物长期在碱性条件下会缓慢分解。
④滴定必须在沸腾条件下进行，其原因：一是可加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是亚甲蓝变色反应是可逆的，还原型亚甲蓝遇空气中的氧后又变为氧化型的蓝色。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免亚甲蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应液中。
⑥滴定应连续进行，最终的滴定速度一般应控制在2s/滴。
⑦样品溶液预测的目的：一是本方法对样品中还原糖浓度有一定要求，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积接近。通过预测可了解样品浓度是否合适，只有当浓度过大或过小时加以调整，才能提高测定结果的准确性；二是通过预测可知道样液大概的消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右的样液在后滴定时加入，以保证在1min内完成后滴定工作，提高测定的准确度。
（2）高锰酸钾滴定法
1）原理：样品除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。
2）试剂和仪器：除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
①常用试剂：硫酸铜（CuSO4、5H2O）、氢氧化钠（NaOH）、酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）、硫酸铁[Fe2（SO4）3]、盐酸（HCl）。
②碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5mL硫酸，再加水稀释至500mL，用精致石棉过滤。
③碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，再加水稀释至500mL，用精致石棉过滤，储存于橡胶塞玻璃瓶内。
④氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
⑤硫酸铁溶液（50g/L）：称取50g硫酸铁，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷却后加水稀释至1000mL。
⑥盐酸（3mol/L）：量取30mL盐酸，加水稀释至120mL。
⑦高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L]。
⑧精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加氢氧化钠溶液（400g/L）浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净，再以3mol/L盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性，然后加水振摇，使其成为微细的浆状软纤维，用水浸泡并储存于玻璃瓶中，即可用于填充古氏坩埚。
3）仪器：25mL古氏坩埚或G4垂融坩埚、真空泵、25mL酸式滴定管、恒温水浴（精度为±1℃）。
4）试样的处理
①一般食品：称取粉碎后的固体试样2.5～5g或混匀后的液体试样25～50g，精确至0.001g，置于250mL容量瓶中，加50mL水，摇匀后加10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL氢氧化钠溶液（40g/L），加水至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取后续滤液备用。
②酒精饮料：称取约100g混匀后的试样，精确至0.01g，置于蒸发皿中，用氢氧化钠溶液（40g/L）中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后，移入250mL容量瓶中，加50mL水，混匀，以下按①中自“加10mL碱性酒石酸铜甲液”起操作。
③含大量淀粉的食品：称取10～20g粉碎或混匀后的样品，精确至0.001g，置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取200mL上清液置于另一250mL容量瓶中，以下按①中自“加10mL碱性酒石酸铜甲液”起操作。
④碳酸类饮料：称取约100g混匀后的试样，精确至0.01g，置于蒸发皿中，在水浴上微热，搅拌除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，将洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后备用。
5）测定：吸取50.00mL处理后的样品溶液，置于400mL烧杯中，加入25mL碱性酒石酸铜甲液及25mL乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中，加25mL硫酸铁溶液及25mL水，用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L]滴定至微红色为终点。
同时吸取50mL水，加入与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液和硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白试验。
6）结果计算：试样中还原糖的质量相当于氧化亚铜的质量，按式（7-2-12）计算。
X1=（V-V0）×c×71.54 （7-2-12）
式中 X1——试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量（mg）；
V——测定用样液消耗高锰酸钾标准液的体积（mL）；
V0——试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积（mL）；
c——高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；
71.54——1mL 1.000mol/L的高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量mg/mmol）。
根据式（7-2-12）计算所得氧化亚铜的质量，查表（见GB/T5009.7—2008中的表1），再按式（7-2-13）计算试样中还原糖的含量。
式中 X2——试样中还原糖的含量（g/100g）；
m1——查表得还原糖质量（mg）；
m2——试样质量（g）；
V——测定用试样溶液的体积（mL）；
250——试样处理后的总体积（mL）。
当还原糖的含量大于或等于10g/100g时，计算结果保留三位有效数字；当还原糖的含量小于10g/100g时，计算结果保留两位有效数字。
7）注意事项
①还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如果蓝色消失，则说明还原糖含量过高，应将样品溶液稀释或减少取样体积后重做。
②在洗涤Cu2O的整个过程中应使沉淀上层保持一层水层，以隔绝空气，避免Cu2O被空气中的氧氧化。
③此方法以测定反应过程中产生的定量Fe2+为计算依据，不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂。
2.蔗糖的测定
蔗糖作为甜味剂加入食品中，在食品中起着改变食物中甜味感和保水、防腐的作用。测定蔗糖含量对判断食品原料的成熟度，鉴定白砂糖、蜂蜜等食品的品质，以及控制糖果、果脯、加糖乳制品等产品的质量具有重要的意义。
蔗糖是双糖，由一分子葡萄糖和一分子果糖缩合而成，不具有还原性，需要先将蔗糖水解后，再按照还原糖的检测方法进行测定。对于纯度较高的蔗糖溶液，可用相对密度、折射率、旋光度等物理检验法进行测定，也可以通过高效液相色谱分离、示差检测器或蒸发光散射检测器检测其含量。《食品中蔗糖的测定》（GB/T 5009.8—2008）标准中规定食品中蔗糖的测定方法为高效液相色谱法和酸水解法，这里仅介绍酸水解法。
（1）原理 试样除去蛋白质后，其中的蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖水解产生的还原糖的量，乘以一个换算系数即为蔗糖含量。
（2）试剂和仪器
1）试剂：除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
①（1+1）盐酸溶液：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
②氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
③甲基红指示液（1g/L）：称取甲基红0.1g用少量乙醇溶解后，定容至100mL。
④碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g亚甲蓝（C16H18ClN3S·3H2O），溶于水中并稀释至1000mL。
⑤碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）与75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，完全溶解后，用水稀释至1000mL，储存于橡胶塞玻璃瓶内。
⑥乙酸锌溶液（219g/L）：称取21.9g乙酸锌[Zn（CH3COO）2·H2O]，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。
⑦亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，用水溶解并稀释至100mL。
⑧葡萄糖标准溶液：精密称取1g（精确至0.0001g）经过98～100℃干燥2h的葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液相当于1mg/mL葡萄糖。
2）仪器：恒温水浴（精度为±1℃）、25mL酸式滴定管、可调电炉（带石棉板）。
（3）试样的处理
1）含蛋白质食品：称取粉碎后的固体试样2.5～5g或混匀后的液体试样5～25g（精确至0.001g），置于250mL容量瓶中，加50mL水，慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取后续滤液备用。
2）含大量淀粉的食品：称取10～20g粉碎或混匀后的试样（精确至0.001g），置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇，冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取200mL上清液置于另一250mL容量瓶中，以下按1）中自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起操作。
3）酒精饮料：称取约100g混匀后的试样（精确至0.01g），置于蒸发皿中，用氢氧化钠溶液（40g/L）中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后，移入250mL容量瓶中，以下按1）中自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起操作。
4）碳酸类饮料：称取约100g混匀后的试样（精确至0.01g），置于蒸发皿中，在水浴上微热，搅拌除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，将洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后备用。
（4）酸水解 吸取2份50mL上述试样的处理液，分别置于100mL容量瓶中。向其中一份中加入5mL（1+1）盐酸，在68～70℃水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液（200g/L）中和至中性，加水至刻度，混匀。另一份直接加水稀释至100mL。
（5）测定 按直接滴定法测定还原糖的方法分别测定上述两溶液中还原糖的含量。
（6）结果计算 以葡萄糖作标准滴定液时，按式（7-2-14）计算试样中蔗糖的含量。
X=（R2-R1）×0.95 （7-2-14）
式中 X——试样中蔗糖含量（g/100g）；
R1——不经水解处理还原糖的含量（g/100g）；
R2——水解处理后还原糖的含量（g/100g）；
0.95——还原糖（以葡萄糖计）换算为蔗糖的系数。
（7）注意事项
1）蔗糖的水解速度比其他双糖、低聚糖要快得多，因此，在本方法规定的条件下，蔗糖可完全水解，而其他糖类的水解可忽略不计。
2）为获得准确的结果，必须严格控制水解条件、取样体积、酸的浓度及用量、水解温度和水解时间，到达规定时间后应迅速冷却，防止其他糖水解及果糖分解。
3）试样中蔗糖含量过高或过低时，应在处理试样时加以调整，这样才能提高测定结果的准确性。
4）蔗糖的水解反应为
式中 X2——试样中还原糖的含量（g/100g）；
m1——查表得还原糖质量（mg）；
m2——试样质量（g）；
V——测定用试样溶液的体积（mL）；
250——试样处理后的总体积（mL）。
当还原糖的含量大于或等于10g/100g时，计算结果保留三位有效数字；当还原糖的含量小于10g/100g时，计算结果保留两位有效数字。
7）注意事项
①还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如果蓝色消失，则说明还原糖含量过高，应将样品溶液稀释或减少取样体积后重做。
②在洗涤Cu2O的整个过程中应使沉淀上层保持一层水层，以隔绝空气，避免Cu2O被空气中的氧氧化。
③此方法以测定反应过程中产生的定量Fe2+为计算依据，不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂。
2.蔗糖的测定
蔗糖作为甜味剂加入食品中，在食品中起着改变食物中甜味感和保水、防腐的作用。测定蔗糖含量对判断食品原料的成熟度，鉴定白砂糖、蜂蜜等食品的品质，以及控制糖果、果脯、加糖乳制品等产品的质量具有重要的意义。
蔗糖是双糖，由一分子葡萄糖和一分子果糖缩合而成，不具有还原性，需要先将蔗糖水解后，再按照还原糖的检测方法进行测定。对于纯度较高的蔗糖溶液，可用相对密度、折射率、旋光度等物理检验法进行测定，也可以通过高效液相色谱分离、示差检测器或蒸发光散射检测器检测其含量。《食品中蔗糖的测定》（GB/T 5009.8—2008）标准中规定食品中蔗糖的测定方法为高效液相色谱法和酸水解法，这里仅介绍酸水解法。
（1）原理 试样除去蛋白质后，其中的蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖水解产生的还原糖的量，乘以一个换算系数即为蔗糖含量。
（2）试剂和仪器
1）试剂：除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
①（1+1）盐酸溶液：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
②氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
③甲基红指示液（1g/L）：称取甲基红0.1g用少量乙醇溶解后，定容至100mL。
④碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g亚甲蓝（C16H18ClN3S·3H2O），溶于水中并稀释至1000mL。(www.xing528.com)
⑤碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）与75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，完全溶解后，用水稀释至1000mL，储存于橡胶塞玻璃瓶内。
⑥乙酸锌溶液（219g/L）：称取21.9g乙酸锌[Zn（CH3COO）2·H2O]，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。
⑦亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，用水溶解并稀释至100mL。
⑧葡萄糖标准溶液：精密称取1g（精确至0.0001g）经过98～100℃干燥2h的葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液相当于1mg/mL葡萄糖。
2）仪器：恒温水浴（精度为±1℃）、25mL酸式滴定管、可调电炉（带石棉板）。
（3）试样的处理
1）含蛋白质食品：称取粉碎后的固体试样2.5～5g或混匀后的液体试样5～25g（精确至0.001g），置于250mL容量瓶中，加50mL水，慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取后续滤液备用。
2）含大量淀粉的食品：称取10～20g粉碎或混匀后的试样（精确至0.001g），置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇，冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取200mL上清液置于另一250mL容量瓶中，以下按1）中自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起操作。
3）酒精饮料：称取约100g混匀后的试样（精确至0.01g），置于蒸发皿中，用氢氧化钠溶液（40g/L）中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后，移入250mL容量瓶中，以下按1）中自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起操作。
4）碳酸类饮料：称取约100g混匀后的试样（精确至0.01g），置于蒸发皿中，在水浴上微热，搅拌除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，将洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后备用。
（4）酸水解 吸取2份50mL上述试样的处理液，分别置于100mL容量瓶中。向其中一份中加入5mL（1+1）盐酸，在68～70℃水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液（200g/L）中和至中性，加水至刻度，混匀。另一份直接加水稀释至100mL。
（5）测定 按直接滴定法测定还原糖的方法分别测定上述两溶液中还原糖的含量。
（6）结果计算 以葡萄糖作标准滴定液时，按式（7-2-14）计算试样中蔗糖的含量。
X=（R2-R1）×0.95 （7-2-14）
式中 X——试样中蔗糖含量（g/100g）；
R1——不经水解处理还原糖的含量（g/100g）；
R2——水解处理后还原糖的含量（g/100g）；
0.95——还原糖（以葡萄糖计）换算为蔗糖的系数。
（7）注意事项
1）蔗糖的水解速度比其他双糖、低聚糖要快得多，因此，在本方法规定的条件下，蔗糖可完全水解，而其他糖类的水解可忽略不计。
2）为获得准确的结果，必须严格控制水解条件、取样体积、酸的浓度及用量、水解温度和水解时间，到达规定时间后应迅速冷却，防止其他糖水解及果糖分解。
3）试样中蔗糖含量过高或过低时，应在处理试样时加以调整，这样才能提高测定结果的准确性。
4）蔗糖的水解反应为
蔗糖的相对分子质量为342，水解后生成2分子单糖，相对分子质量之和为360，故由葡萄糖的含量换算为蔗糖的含量时需乘的换算系数为342/360=0.95。
3.总糖的测定
食品中的总糖通常是指具有还原性的糖（如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总称。总糖含量直接影响食品的质量及成本，因此，总糖的测定具有重要意义。
总糖的测定通常以还原糖的测定方法为基础，以下介绍直接滴定法。
（1）原理 试样除去蛋白质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法测定水解后样品中还原糖的含量。
（2）试剂和仪器 同蔗糖的测定。
（3）测定方法
1）试样的处理：同蔗糖的测定。
2）测定：按测定蔗糖的方法水解样品，再按直接滴定法测定还原糖含量。
（4）结果计算
蔗糖的相对分子质量为342，水解后生成2分子单糖，相对分子质量之和为360，故由葡萄糖的含量换算为蔗糖的含量时需乘的换算系数为342/360=0.95。
3.总糖的测定
食品中的总糖通常是指具有还原性的糖（如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总称。总糖含量直接影响食品的质量及成本，因此，总糖的测定具有重要意义。
总糖的测定通常以还原糖的测定方法为基础，以下介绍直接滴定法。
（1）原理 试样除去蛋白质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法测定水解后样品中还原糖的含量。
（2）试剂和仪器 同蔗糖的测定。
（3）测定方法
1）试样的处理：同蔗糖的测定。
2）测定：按测定蔗糖的方法水解样品，再按直接滴定法测定还原糖含量。
（4）结果计算
式中 X2——试样中总糖含量（g/100g）；
m1——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖或转化糖的质量（mg）；
m——试样质量（g）；
V1——试样处理后的体积（mL）；
V2——测定时消耗样品水解液的体积（mL）。
4.淀粉的测定
淀粉是由许多葡萄糖分子脱水聚合而成的高分子化合物，广泛分布在植物的根、茎、叶、种子等组织中。淀粉主要是为人体提供热量。人体摄入总热量的80%来源于淀粉等碳水化合物。淀粉还可在人体中作为合成某些氨基酸和脂肪酸的原料。所以，淀粉对人体有着重要的营养价值。粮食籽粒中淀粉的含量及特性，因品种、气候、土质以及其他生长条件的不同而异，因此淀粉含量及品质是禾谷类粮食及其制品的重要质量指标之一。淀粉在食品工业中用途广泛，可用在糖果中作填充剂，在雪糕、棒冰等冷冻食品中作稳定剂，在午餐肉、火腿等肉类食品中作增稠剂等。淀粉含量是某些食品主要的质量指标，是食品生产中常规分析项目。
目前，测定淀粉的方法很多，主要有旋光法、酶水解法、酸水解法、蒽酮比色法、碘蓝比色法等。在《食品中淀粉的测定》（GB/T 5009.9—2008）中，以酶水解法为仲裁方法（第一法），第二法为酸水解法。
（1）酶水解法
1）原理：试样除去脂肪及可溶性糖类后，将淀粉用淀粉酶水解成小分子糖，再用盐酸将其水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。
2）试剂：除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
①甲基红指示液（2g/L）：称取甲基红0.2g，用少量无水乙醇溶解后，定容至100mL。
②（1+1）盐酸溶液：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
③氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
④碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g亚甲蓝（C16H18ClN3S·3H2O），溶于水中并稀释至1000mL。
⑤碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）与75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，完全溶解后，用水稀释至1000mL，储存于橡胶塞玻璃瓶内。
⑥葡萄糖标准溶液：精密称取1g（精确至0.0001g）经过98～100℃干燥2h的葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液相当于1mg/mL葡萄糖。
⑦淀粉酶溶液（5g/L）：称取高峰氏淀粉酶（酶活力大于或等于1.6U/mg）0.5g，加水100mL溶解，临用现配；也可加入数滴甲苯或三氯甲烷防止长霉，储于4℃冰箱中。
⑧碘溶液：称取3.6g碘化钾溶于20mL水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀释至100mL。
⑨85%乙醇：取85mL无水乙醇，加水稀释至100mL。
3）仪器：恒温水浴（精度为±1℃）、25mL酸式滴定管、可调电炉（带石棉板）。
4）试样的处理
①易于粉碎的试样：将试样磨碎过40目筛，从中称取2～5g（精确至0.001g），置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL石油醚或乙醚分5次洗除脂肪（如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约150mL85%乙醇洗去可溶性糖类，滤干乙醇，将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗滤纸，将洗液并入烧杯内，将烧杯置于沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20mL淀粉酶溶液，再于55～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现蓝色，若显蓝色，则再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，取50mL后续滤液，置于250mL锥形瓶中，加5mL（1+1）盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷却后加2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液（200g/L）中和至中性，将溶液转入100mL容量瓶中，洗涤锥形瓶，将洗液并入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。同时量取50mL水及与处理试样时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做空白试验。
②其他样品：加适量水在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬菜和水果需先洗净、晾干，取可食部分），称取相当于原样质量2.5～5g（精确至0.001g）的匀浆，以下按①中自“置于放有折叠滤纸的漏斗内”起操作。
5）测定：按直接滴定法测定还原糖的操作进行。
6）结果计算
式中 X2——试样中总糖含量（g/100g）；
m1——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖或转化糖的质量（mg）；
m——试样质量（g）；
V1——试样处理后的体积（mL）；
V2——测定时消耗样品水解液的体积（mL）。
4.淀粉的测定
淀粉是由许多葡萄糖分子脱水聚合而成的高分子化合物，广泛分布在植物的根、茎、叶、种子等组织中。淀粉主要是为人体提供热量。人体摄入总热量的80%来源于淀粉等碳水化合物。淀粉还可在人体中作为合成某些氨基酸和脂肪酸的原料。所以，淀粉对人体有着重要的营养价值。粮食籽粒中淀粉的含量及特性，因品种、气候、土质以及其他生长条件的不同而异，因此淀粉含量及品质是禾谷类粮食及其制品的重要质量指标之一。淀粉在食品工业中用途广泛，可用在糖果中作填充剂，在雪糕、棒冰等冷冻食品中作稳定剂，在午餐肉、火腿等肉类食品中作增稠剂等。淀粉含量是某些食品主要的质量指标，是食品生产中常规分析项目。
目前，测定淀粉的方法很多，主要有旋光法、酶水解法、酸水解法、蒽酮比色法、碘蓝比色法等。在《食品中淀粉的测定》（GB/T 5009.9—2008）中，以酶水解法为仲裁方法（第一法），第二法为酸水解法。
（1）酶水解法
1）原理：试样除去脂肪及可溶性糖类后，将淀粉用淀粉酶水解成小分子糖，再用盐酸将其水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。
2）试剂：除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
①甲基红指示液（2g/L）：称取甲基红0.2g，用少量无水乙醇溶解后，定容至100mL。
②（1+1）盐酸溶液：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
③氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
④碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g亚甲蓝（C16H18ClN3S·3H2O），溶于水中并稀释至1000mL。
⑤碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）与75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，完全溶解后，用水稀释至1000mL，储存于橡胶塞玻璃瓶内。
⑥葡萄糖标准溶液：精密称取1g（精确至0.0001g）经过98～100℃干燥2h的葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液相当于1mg/mL葡萄糖。
⑦淀粉酶溶液（5g/L）：称取高峰氏淀粉酶（酶活力大于或等于1.6U/mg）0.5g，加水100mL溶解，临用现配；也可加入数滴甲苯或三氯甲烷防止长霉，储于4℃冰箱中。
⑧碘溶液：称取3.6g碘化钾溶于20mL水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀释至100mL。
⑨85%乙醇：取85mL无水乙醇，加水稀释至100mL。
3）仪器：恒温水浴（精度为±1℃）、25mL酸式滴定管、可调电炉（带石棉板）。
4）试样的处理
①易于粉碎的试样：将试样磨碎过40目筛，从中称取2～5g（精确至0.001g），置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL石油醚或乙醚分5次洗除脂肪（如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约150mL85%乙醇洗去可溶性糖类，滤干乙醇，将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗滤纸，将洗液并入烧杯内，将烧杯置于沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20mL淀粉酶溶液，再于55～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现蓝色，若显蓝色，则再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，取50mL后续滤液，置于250mL锥形瓶中，加5mL（1+1）盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷却后加2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液（200g/L）中和至中性，将溶液转入100mL容量瓶中，洗涤锥形瓶，将洗液并入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。同时量取50mL水及与处理试样时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做空白试验。
②其他样品：加适量水在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬菜和水果需先洗净、晾干，取可食部分），称取相当于原样质量2.5～5g（精确至0.001g）的匀浆，以下按①中自“置于放有折叠滤纸的漏斗内”起操作。
5）测定：按直接滴定法测定还原糖的操作进行。
6）结果计算
式中 X——试样中淀粉的含量（g/100g）；
m1——测定用试样中葡萄糖的质量（mg）；
m2——空白中葡萄糖的质量（mg）；
0.9——以葡萄糖计换算成淀粉的换算系数；
m——称取试样质量（g）；
V——测定用试样处理液的体积（mL）。
计算结果保留到小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7）注意事项
①样品中含脂肪时，会妨碍乙醇溶液对可溶性糖的提取，所以要用石油醚或乙醚除去。当脂肪含量较低时，可省去脱脂肪步骤。
②由于淀粉粒具有晶格结构，因此淀粉酶难以作用。加热糊化破坏了淀粉的晶格结构，使其易于被淀粉酶作用。
③在使用淀粉酶前，应确定其活力及水解时的加入量。可用已知浓度的淀粉溶液少许，加入一定量的淀粉酶溶液，置于55～60℃水浴中保温1h，用碘溶液检验淀粉是否水解完全，以确定酶的活力及水解时的用量。
（2）酸水解法
1）原理：试样除去脂肪及可溶性糖类后，将其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，折算成淀粉含量。
2）试剂：除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
①甲基红指示液（2g/L）：称取甲基红0.2g，用少量乙醇溶解后，定容至100mL。
②（1+1）盐酸溶液：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
③氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
④硫酸钠溶液（100g/L）：称取10g硫酸钠，加水溶解并稀释至100mL。
⑤乙酸铅溶液（200g/L）：称取20g乙酸铅（PbC4H6O2·H2O），加水溶解并稀释至100mL。
⑥85%乙醇：取85mL无水乙醇，加水稀释至100mL。
⑦精密pH试纸：6.8～7.2。
⑧其余试剂同直接滴定法还原糖的测定。
3）仪器：恒温水浴（精度为±1℃）、高速组织捣碎机、回流装置并附250mL锥形瓶。
4）试样的处理
①易于粉碎的试样：将试样磨碎过40目筛，从中称取2～5g（精确至0.001g），置于放有慢速滤纸的漏斗内，先用50mL石油醚或乙醚分5次洗除脂肪（如果脂肪含量少，此步骤可免），弃去石油醚或乙醚，用150mL 85%的乙醇洗去可溶性糖类，滤干乙醇，将残留物移入250mL锥形瓶中，并用100mL水洗滤纸及漏斗，将洗液并入锥形瓶，加30mL（1+1）盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流2h，回流完毕后，立即冷却。冷却后加2滴甲基红指示剂，先用氢氧化钠溶液（400g/L）调至黄色，再以（1+1）盐酸校正至水解液刚变红色。若水解液颜色较深，则可用精密pH试纸测试使水解液的pH值约为7，然后加20mL乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再加20mL硫酸钠溶液（100g/L），以除去过量的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，将洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度，过滤，弃去初滤液20mL，剩余滤液供测定用。
②其他样品：加适量水在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬菜和水果需先洗净、晾干，取可食部分），称取相当于原样质量2.5～5g（精确至0.001g）的匀浆，置于250mL锥形瓶中，用50mL石油醚或乙醚分5次洗去试样中的脂肪，弃去石油醚或乙醚以下按①中自“用150mL85%乙醇”起操作。
5）测定：按直接滴定法测定还原糖的操作进行。
6）结果计算
式中 X——试样中淀粉的含量（g/100g）；
m1——测定用试样中葡萄糖的质量（mg）；
m2——空白中葡萄糖的质量（mg）；
0.9——以葡萄糖计换算成淀粉的换算系数；
m——称取试样质量（g）；
V——测定用试样处理液的体积（mL）。
计算结果保留到小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7）注意事项
①样品中含脂肪时，会妨碍乙醇溶液对可溶性糖的提取，所以要用石油醚或乙醚除去。当脂肪含量较低时，可省去脱脂肪步骤。
②由于淀粉粒具有晶格结构，因此淀粉酶难以作用。加热糊化破坏了淀粉的晶格结构，使其易于被淀粉酶作用。
③在使用淀粉酶前，应确定其活力及水解时的加入量。可用已知浓度的淀粉溶液少许，加入一定量的淀粉酶溶液，置于55～60℃水浴中保温1h，用碘溶液检验淀粉是否水解完全，以确定酶的活力及水解时的用量。
（2）酸水解法
1）原理：试样除去脂肪及可溶性糖类后，将其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，折算成淀粉含量。
2）试剂：除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
①甲基红指示液（2g/L）：称取甲基红0.2g，用少量乙醇溶解后，定容至100mL。
②（1+1）盐酸溶液：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
③氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
④硫酸钠溶液（100g/L）：称取10g硫酸钠，加水溶解并稀释至100mL。
⑤乙酸铅溶液（200g/L）：称取20g乙酸铅（PbC4H6O2·H2O），加水溶解并稀释至100mL。
⑥85%乙醇：取85mL无水乙醇，加水稀释至100mL。
⑦精密pH试纸：6.8～7.2。
⑧其余试剂同直接滴定法还原糖的测定。
3）仪器：恒温水浴（精度为±1℃）、高速组织捣碎机、回流装置并附250mL锥形瓶。
4）试样的处理
①易于粉碎的试样：将试样磨碎过40目筛，从中称取2～5g（精确至0.001g），置于放有慢速滤纸的漏斗内，先用50mL石油醚或乙醚分5次洗除脂肪（如果脂肪含量少，此步骤可免），弃去石油醚或乙醚，用150mL 85%的乙醇洗去可溶性糖类，滤干乙醇，将残留物移入250mL锥形瓶中，并用100mL水洗滤纸及漏斗，将洗液并入锥形瓶，加30mL（1+1）盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流2h，回流完毕后，立即冷却。冷却后加2滴甲基红指示剂，先用氢氧化钠溶液（400g/L）调至黄色，再以（1+1）盐酸校正至水解液刚变红色。若水解液颜色较深，则可用精密pH试纸测试使水解液的pH值约为7，然后加20mL乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再加20mL硫酸钠溶液（100g/L），以除去过量的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，将洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度，过滤，弃去初滤液20mL，剩余滤液供测定用。
②其他样品：加适量水在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬菜和水果需先洗净、晾干，取可食部分），称取相当于原样质量2.5～5g（精确至0.001g）的匀浆，置于250mL锥形瓶中，用50mL石油醚或乙醚分5次洗去试样中的脂肪，弃去石油醚或乙醚以下按①中自“用150mL85%乙醇”起操作。
5）测定：按直接滴定法测定还原糖的操作进行。
6）结果计算
式中 X——试样中淀粉的含量（g/100g）；
m1——测定用试样中葡萄糖的质量（mg）；
m2——空白中葡萄糖的质量（mg）；
0.9——以葡萄糖计换算成淀粉的换算系数；
m——称取试样质量（g）；
V——测定用试样处理液的体积（mL）；
500——试样处理液的总体积（mL）。
计算结果保留到小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7）注意事项
①样品中含脂肪时，会妨碍乙醇溶液对可溶性糖的提取，所以要用石油醚或乙醚除去。当脂肪含量较低时，可省去脱脂肪步骤。
②样品中加入乙醇溶液后，混合液中乙醇的体积分数应在80%以上，以防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉。若要求测定结果不包含糊精，则用体积分数为10%的乙醇洗涤即可。
③因水解时间较长，应采用回流装置，以保证水解过程中盐酸的浓度不发生较大的变化。
④应严格控制水解条件，以保证淀粉水解完全，并避免因加热时间过长而对葡萄糖产生影响。
⑤淀粉水解为葡萄糖的反应为
式中 X——试样中淀粉的含量（g/100g）；
m1——测定用试样中葡萄糖的质量（mg）；
m2——空白中葡萄糖的质量（mg）；
0.9——以葡萄糖计换算成淀粉的换算系数；
m——称取试样质量（g）；
V——测定用试样处理液的体积（mL）；
500——试样处理液的总体积（mL）。
计算结果保留到小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7）注意事项
①样品中含脂肪时，会妨碍乙醇溶液对可溶性糖的提取，所以要用石油醚或乙醚除去。当脂肪含量较低时，可省去脱脂肪步骤。
②样品中加入乙醇溶液后，混合液中乙醇的体积分数应在80%以上，以防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉。若要求测定结果不包含糊精，则用体积分数为10%的乙醇洗涤即可。
③因水解时间较长，应采用回流装置，以保证水解过程中盐酸的浓度不发生较大的变化。
④应严格控制水解条件，以保证淀粉水解完全，并避免因加热时间过长而对葡萄糖产生影响。
⑤淀粉水解为葡萄糖的反应为
把葡萄糖含量折算为淀粉含量的换算系数为162/180=0.9。
把葡萄糖含量折算为淀粉含量的换算系数为162/180=0.9。
免责声明：以上内容源自网络，版权归原作者所有，如有侵犯您的原创版权请告知，我们将尽快删除相关内容。
