【摘要】:未知样品中干扰元素的存在,可能产生正干扰或负干扰,导致测量偏差。6)管道、气液分离器、原子化器污染。
1.样品处理的原因
样品在采样、储存过程中存在问题。在样品处理过程中,由于方法不当,造成测量元素损失,导致回收率偏低;在样品处理过程中,由于环境和器皿污染,导致回收率偏高;在样品处理过程中,所用试剂含有较多的被测元素;样品空白处理不好等。
2.测量溶液的介质条件与标准溶液的介质条件不一致
介质不一样,氢化物的产生效率也就不一样。未知样品中干扰元素的存在,可能产生正干扰或负干扰,导致测量偏差。
3.储备液保存不当
储备液保存不当,使含量偏低;标准溶液配制有误;标准溶液受污染。
4.工作曲线线性和截距不好
待测量溶液中未知元素的浓度不在工作曲线的范围内;或待测量溶液中未知元素的浓度虽在工作曲线的范围内,但标准系列的范围太大,曲线拟合后低(或高)浓度点的偏差较大,如果待测量溶液中未知元素的浓度在低(或高)浓度点附近,就很容易造成测量误差偏大。
5.灯漂移
由于长时间工作,灯会产生漂移,使空白和工作曲线发生变化,产生测量偏差。
6.测量时稳定性差
测量不稳,有两种现象,即漂移和波动
(1)漂移
1)热漂移:电子元器件未达到热平衡;点火时间短,原子化器温度未达到平衡。(www.xing528.com)
解决方案:点火预热15~20min。
2)灯漂移,特别是汞灯。
解决方案:用大电流空起动预热,用小电流实测。
3)泵管疲劳引起漂移:进样量逐渐减少。
解决方案:调节好泵的压力,更换新泵管。
(2)波动
1)仪器波动大:电路噪声大、灯波动大。
2)光路调节不好。
3)氢化反应系统故障。
4)氢化物在传输过程中堵塞或泄漏。
5)气路系统泄漏。
6)管道、气液分离器、原子化器污染。
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