原子吸收分光光度计的基础构造

无论是单光束原子吸收分光光度计，还是双光束原子吸收分光光度计，其基本组成都主要包括光源系统、原子化系统、单色器、检测系统4个部分。现代原子吸收分光光度计还配有计算机控制系统，一般仪器配用PC兼容机，以完成对仪器及附件（空压机、冷却循环水泵等）的控制、数据的处理和存储等功能。

1.光源系统

光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大；背景低，低于特征共振辐射强度的1%；稳定性好，30min内漂移不超过1%；噪声小于0.1%；使用寿命长于5A·h。

原子吸收分光光度分析常用的光源有空心阴极灯（包括高强度空心阴极灯、窄谱线灯、多元素空心阴极灯等）及无极放电灯。空心阴极灯主要用于铁、锰、铜、锌、铅、钡、锂、钠、钾等金属元素的测定；无极放电灯主要用于砷、硒、镉、锡、贵金属等元素的测定。

2.原子化系统

原子化系统的作用是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。在原子吸收分光光度分析中，试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节，直接影响分析灵敏度和结果的重现性。目前，实现原子化的方法最常用的有两种，即火焰原子化法和石墨炉原子化法。

（1）火焰原子化器 火焰原子化器是最常用的原子化器，包括喷雾器、雾化器和燃烧头三个部分。燃烧头采用长缝式，由耐高温合金材料制成。不同型号的仪器，其燃烧头的狭缝长度和狭缝宽度不完全一致，一般有10cm、7cm、5cm等几种，狭缝宽度为0.5mm左右。乙炔为常用燃气，火焰为乙炔-空气火焰。

火焰由燃气和助燃气燃烧形成。火焰按燃气与助燃气的比例（燃助比）不同，可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三类。

1）化学计量火焰也称为中性火焰，其燃助比与化学计量关系接近。这类火焰层次清晰、温度高、稳定、干扰少。许多元素可采用此类火焰。以乙炔-空气为例，其燃助比为1∶4。

2）富燃火焰的燃助比超过化学计量焰，以乙炔-空气为例约为3∶1。此类火焰中大量燃气未燃烧完全，含有较多的碳、CH基等，故温度略低于化学计量焰，具有还原性，适用于易形成难离解氧化物的元素的测定。

3）贫燃火焰的燃助比小于化学计量焰，以乙炔-空气为例约为1∶6。此类火焰燃烧完全，氧化性强。由于助燃气充分，冷的助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低。贫燃火焰适用于易离解、易电离的元素，如碱金属元素的分析。

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图5-2-3 管式石墨炉原子化器示意图

（2）石墨炉原子化器 石墨炉原子化器由加热电源、惰性气体保护系统和石墨管炉组成，如图5-2-3所示。石墨管长约50mm，内径为5mm。将试样以溶液（体积为5～100μL）或固体（质量为几毫克）的形式放入石墨管中，在Ar或N₂惰性气体保护下分步升温加热，使试样干燥、灰化（或分解）和原子化，如图5-2-4所示。在干燥过程中，于105～120℃加热，以蒸发溶剂。溶剂的蒸发必须慢而平稳，以避免飞溅而造成损失。灰化过程主要是除去易挥发的基体和有机物等干扰物质。干燥和灰化时间为20～45s。原子化时，升高温度至最佳原子化温度，原子化3～10s，使试样成为基态自由原子，并观察响应的吸收信号。在原子化过程中，停止通气可延长原子在石墨管炉中停留的时间。对于电加热过程，必须仔细通过试验来选择合适的温度和时间参数。

图5-2-4 石墨炉原子化器升温示意图

3.单色器

单色器的作用是将被测元素的共振线与邻近谱线分开。单色器由入射狭缝、出射狭缝和色散元件（光栅或棱镜）组成。其中，色散元件为其关键部件，现在的商品仪器均使用光栅。原子吸收光谱仪对单色器的分辨率要求不高，原先以能分辨开镍三线Ni230.003nm、Ni231.603nm、Ni231.096nm为标准，后来采用Mn279.5nm和Mn279.8nm代替Ni三线来检定分辨率。光栅放置在原子化器中，以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。

4.检测系统

使光信号变成电信号，经过放大器放大，再经过自动调零、积分运算、浓度直读、曲线校正、自动增益控制、峰值保持等电路的放大处理，将被测元素的吸光度A变成浓度信号，在显示器上显示出测定值。

5.计算机系统

现代仪器均外接一台配置较高的计算机来控制仪器的各种工作流程和执行机构动作：完成点火、加热、自动选择波长等操作，根据所要检测的元素选择灯电流、灯位置、气体流量；自动完成读取数值、计算等流程。计算机控制仪自动调节工作条件，进行测定，完成数据采集、计数处理、分析结果，并自动计算平均值和变异系数，显示和打印报告单。