重量分析法的分类及沉淀剂的要求

根据分离方法的不同，重量分析法一般可分为沉淀法、挥发法、萃取法。

1.沉淀法

沉淀法是利用试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧后称得沉淀的质量，计算出待测组分含量的定量分析方法。例如：利用沉淀法测定可溶性硫酸盐中硫酸根的含量，测定化肥中钾、磷的含量。

（1）对沉淀及沉淀剂的要求 采用沉淀法时，需在试液中加入沉淀剂使待测组分沉淀下来。沉淀的组成形式称为沉淀形式。沉淀烘干或灼烧后其组成形式称为称量形式。

1）对沉淀形式的要求：沉淀的溶解度要小，必须纯净，应易于过滤和洗涤。

2）对称量形式的要求：沉淀必须要有确定的化学式，必须稳定，应具有较大的相对分子质量。

3）对沉淀剂的要求：有选择性，使被测组分沉淀，符合对沉淀、称量形式的要求，易除去（加热或灼烧时易挥发或易分解）。

（2）沉淀条件的选择

1）晶形沉淀：颗粒大（直径为0.1～1μm），易过滤、洗涤，排列整齐，结构紧密，表面积小，吸附杂质少，如BaSO₄（细晶形沉淀）和NH₄PO₄（粗晶形沉淀）。

沉淀条件：沉淀必须在适当稀的溶液中进行，加入的沉淀剂必须是稀的溶液；沉淀剂必须慢慢地加入，并不断搅拌；沉淀必须在热溶液中进行，这不仅可以降低溶液中沉淀的过饱和程度，而且可以减少沉淀对杂质的吸附；沉淀完毕后，必须将沉淀和母液放置一段时间，让微小的晶体逐渐地转变为较大的晶体，同时又可以使晶体变得更加完整和纯净，这一过程叫沉淀的陈化。

2）无定形沉淀：颗粒小（直径小于0.02μm），溶解度小，不易过滤、洗涤，如Fe₂O₃·2H₂O。(www.xing528.com)

沉淀条件：沉淀应在比较浓的溶液中进行，加入沉淀剂的速度要快；沉淀应在热溶液中进行；沉淀时在溶液中应加入可挥发的电解质（如铵盐等），以防胶体的形成；沉淀完毕后，静置数分钟，让沉淀物沉下后立即过滤；必要时进行再沉淀。

3）获得纯净沉淀的方法：选择适当的分析程序；降低易被吸收的杂质离子的浓度；选择适当的沉淀条件；选择适当的洗涤液洗涤沉淀；进行再沉淀。

（3）沉淀法应用 测定可溶性硫酸盐中硫酸根的含量。通常将试样溶解酸化后，以BaCl₂溶液为沉淀剂，将试样中的SO^2-₄沉淀成BaSO₄。BaSO₄是一种细晶形沉淀，要注意控制条件，以生成较大晶体的BaSO₄。因此，必须在热的稀盐酸溶液中，在不断搅拌的条件下缓缓滴加BaCl₂稀溶液，陈化后，得到较大颗粒的BaSO₄沉淀。若试样是可溶性硫酸盐，则用水溶解时，会有水不溶性残渣，应该过滤除去。试样中若含有Fe³⁺等，则会干扰测定，应在加BaCl₂沉淀剂之前，加入质量分数为1%的EDTA溶液进行掩蔽。

2.挥发法

采用加热或其他方法使试样中的挥发组分逸出，称量后根据试样质量的减少量，计算试样中该组分的含量；或利用吸收剂吸收组分逸出的气体，根据吸收剂质量的增加量，计算出该组分的含量。

挥发法适用于测定具有挥发性或与某种试剂作用可转化为挥发性物质的待测组分。例如，测定氯化钡晶体（BaCl₂·2H₂O）中结晶水的含量。

方法应用：食品中水分、灰分的测定，小麦粉、烤鱼片、粉丝等中水分的测定，雪糕、白酒等中固形物的测定。

3.萃取法

萃取法也叫提取法，是指先将试样制备成溶液，再将适当的有机溶剂加入试样溶液中，经多次萃取，使待测组分与试样中其他组分得到完全的分离，称取剩余物的质量，或将萃取液中的有机溶剂蒸发逸出，称得残渣质量，即可算出待测组分的含量。

方法应用：乳制品中粗脂肪的测定等。