食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测,因此水是最常用的溶剂。实验室用水是分析质量控制的一个重要因素,会影响空白值以及分析方法的检出限。尤其是微量分析,对水质的要求更高。实验室中用于溶解、稀释和配制溶液的水,都必须先经过纯化。分析要求不同,对水质纯度的要求也不同。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水。
1.实验室用水级别及主要指标
国家标准《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682—2008)中规定了实验室用水的规格、等级、制备方法、技术指标及检验方法。
2.实验室用水的制备方法
三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取,所用源水应为饮用水或比较纯净的水。三级水用于一般化学分析试验。
二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。二级水中含有微量的无机、有机或胶态杂质,主要用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。
一级水可用二级水经过石英蒸馏设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。一级水中基本不含有溶解或胶态离子杂质及有机物,主要用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验,如高压液相色谱分析用水。
实验室用水级别及主要指标见表1-5-1。
表1-5-1 实验室用水级别及主要指标
注:1.在一、二级水的纯度下,pH值难于测定,故无此项质量指标。(www.xing528.com)
2.考虑到纯水在储存过程中会因接触空气而吸收CO2,或储水容器材质本身可溶性成分的溶解导致电导率的改变,一、二级水的电导率必须“在线检测”。
3.分析实验室用水质量的检验
分析实验室用水质量的检验有标准方法和一般常用方法两种。
(1)标准检验方法 GB/T 6682—2008中详尽规定了分析实验室用水的质量检验方法。按照该标准进行检验,至少应取3L有代表性的水样,且在取样前要用待测水样反复清洗容器,取样时要避免沾污。试验环境要保持洁净,试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。
检验时,主要对水的pH值、电导率、可氧化物质限量、蒸发残渣等指标进行检验。
(2)一般检验方法 标准检验方法虽然严格,但是很费时,对于一般化验用的纯水,只要物理方法检验或化学方法检验合格,即可满足使用需要。
1)物理方法检验:利用电导仪或兆欧表测定水的电导率是最实用而又简便的方法。水的电导率越低,即水的导电能力越弱,表示水中的离子越少,水的纯度越高。
2)化学方法检验:即通过化学方法检验待测水是否符合实验室三级用水标准。检验项目主要包括pH值、阳离子(如Ca2+、Mg2+等)、氯离子、二氧化碳、有机物和微生物污染情况的检查等。
此外,根据用水的目的,有时还要做一些专项检验,或用标准方法专做某些项目的检验。
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