常用玻璃仪器的使用方法详解

在实验室中常用的玻璃仪器有非常重要的一类，就是容量仪器，包括量筒、量杯、容量瓶、滴定管、移液管（又称为单标线吸量管）和分度吸量管。准确、熟练地使用这些仪器，可以减小溶液体积的误差，是获得准确分析结果的先决条件。

1.滴定管

滴定管是滴定分析中用来准确测量标准溶液体积的一种量器。其按容积的不同分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管，按构造的不同分为普通滴定管和自动滴定管，按用途的不同分为酸式滴定管和碱式滴定管，如图1-3-1所示。

常量滴定管的容积一般为50mL和25mL，分度值为0.1mL，两小格间还可估出一个数值（可读至0.01mL），一般读数误差为±0.02mL。半微量滴定管的容积一般为10mL，分刻度值为0.05mL。微量滴定管的结构相对比较复杂，容积一般有1～5mL不同规格，分度值为0.005mL或0.01mL。

酸式滴定管的下端为玻璃活塞；碱式滴定管的下端是用橡胶管连接的玻璃尖嘴，橡胶管中有一个玻璃珠，其直径应稍大于橡胶管内径。酸式滴定管适宜装酸性、中性和氧化性溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞容易被碱液腐蚀。碱式滴定管适宜装碱性及无氧化性溶液，而与胶管起作用的溶液（如KMnO₄、I₂、AgNO₃等）不能用碱式滴定管盛装。有些需要避光的溶液（如AgNO₃、KMnO₄），要采用棕色滴定管盛装。一般在滴定分析中除了碱性溶液，其他溶液作为滴定液时均用酸式滴定管取用。

图1-3-1 滴定管

a）酸式滴定管 b）碱式酸定管

（1）滴定管的洗涤、涂油、检漏、装液

1）洗涤。无明显油污的滴定管直接用自来水冲洗，或用肥皂水、洗衣粉水、热的洗涤剂水泡洗，但不能用去污粉刷洗；若有油污，则用铬酸洗液洗涤。

用洗液洗涤时，先关闭酸式滴定管的活塞，再向滴定管中倒入10～15mL洗液，两手平端滴定管，并不断转动，直到洗液布满全管为止，然后打开活塞，将洗液放回原瓶中。若油污严重，则可倒入温洗液浸泡一段时间。洗涤碱式滴定管时，要注意不能使铬酸洗液直接接触橡胶管。为此，可将碱式滴定管倒立于装有铬酸洗液的烧杯中，将橡胶管接在抽水泵上，打开抽水泵，轻捏玻璃珠，待洗液徐徐上升到接近橡胶管处即停止，让洗液浸泡一段时间后，将洗液放回原瓶中。

在用洗液洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水涮洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠，否则，应再用洗液浸洗，直到洗净为止。连续使用的滴定管，若保存得当，是可以保持洁净不挂水珠的，不必每次都用洗液洗。

2）滴定管活塞涂油和检漏。

①对于酸式滴定管，其活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，所以要在活塞上涂一层凡士林。涂抹方法：用干净的纸把活塞和塞套内壁擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄的一圈（但在紧靠活塞孔的两旁不要涂凡士林，以免堵住活塞孔），涂完后把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀，呈透明状态，然后用橡胶圈套住，将活塞固定在塞套内，防止其滑出；或者在活塞的粗端和塞套的细端涂抹凡士林，然后把活塞悬空插入塞套内，其余同上。若出口管尖被油脂堵塞，则可将它插入热水中加热片刻，然后打开旋塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。管内的水应从管口倒出，出口管内的水应从旋塞下端放出。注意，从管口将水倒出时，不要打开旋塞，以防油脂污染。

②对于碱式滴定管，当挤捏碱式滴定管玻璃珠周围的橡胶管时，便会形成一条狭缝，溶液即可流出，因此应选择大小合适的玻璃珠与橡胶管。若玻璃珠太小，则溶液易漏出，并且玻璃珠易于滑动；若玻璃珠太大，则放出溶液时手指会很吃力，极不方便。

在使用滴定管之前必须对其进行严格检查，确保不漏。对于酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管2min，观察刻度线处的液面是否下降、滴定管下端有无水滴、活塞缝隙中有无水渗出，然后活塞转动180°后再试。对于碱式滴定管，只需装满蒸馏水直立2min，如果有漏水现象，则应更换大小合适、比较圆滑的玻璃珠。

3）装溶液赶气泡。

①装溶液首先将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液，然后小心地将溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如烧杯、漏斗等）转移溶液。其次，应用此溶液淋洗滴定管3次，每次约10mL，从下口放出少量（约为总量的1/3），以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞，横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁各处接触，最后将溶液从管口倒出，弃去（不要打开活塞），尖端的溶液应打开旋塞后从下口放出。如此洗涤3次后，装入标准溶液至“0”刻度线以上，用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处，迅速放出部分溶液，以排出管内气泡，然后将液面调至“0”刻度线处。

②赶气泡。如图1-3-2所示，右手拿滴定管上部无刻度处，倾斜滴定管，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满全部出口管。若出口管中仍留有气泡或未充满部分，则可重复操作几次。若仍不能使溶液充满，则可能是出口管部分没洗干净，必须重洗。对于碱式滴定管，应注意对玻璃珠下方的洗涤。用标准溶液洗完后，将其装满溶液，垂直地夹在滴定管架上，将左手大拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的部位，并使橡胶管向上弯曲，使出口管斜向上，往一旁轻轻挤捏橡胶管，使溶液从管口喷出，再一边捏橡胶管，一边将其放直，这样可排除出口管内的气泡，并使溶液充满出口管。注意，应在橡胶管放直后，再松开大拇指和食指，否则出口管内仍会有气泡。排尽气泡后，加入操作溶液使之在“0”刻度线以上，再调节液面在“0”刻度线处，备用。若液面不在“0”刻度线处，则应记下初读数。

（2）滴定 将滴定管垂直地夹于滴定管架上的滴定管夹上。

1）酸式滴定管的操作：左手的大拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞缝隙中渗出。也不要过分往里压，以免造成活塞转动困难，不能自如操作。

图1-3-2 滴定管赶气泡操作

2）碱式滴定管的操作：用左手无名指及小指夹住出口管，左手大拇指在前，食指在后，捏住橡胶管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方挤橡胶管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液。注意，不能捏玻璃珠下方的橡胶管，以免松开手时空气进入而形成气泡，也不要用力挤压玻璃珠或使玻璃珠上下移动，这样做是白费力气，并不能放出溶液。

滴定通常在锥形瓶中进行。锥形瓶下垫一白瓷板作背景，用右手大拇指、食指和中指捏住瓶颈，使瓶底距瓷板2～3cm，调节滴定管高度，使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口下1～2cm处。一般在滴定开始时，无可见的变化，滴定速度可稍快，以每秒3～4滴为宜，切不可成液柱流下。滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。临近滴定终点时，变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液，不过在摇动一两次后变色完全消失，应该1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水，冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点。一般30s内不再变色即到达滴定终点。

（3）读数 滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使管自然下垂（两种方法都应使滴定管保持垂直），注入溶液或放出溶液后，必须等待1～2min后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）。对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，初读数与终读数应用同一标准。对于颜色较深的溶液，可以读取两侧最高点。有一种蓝色衬背的滴定管，无色或浅色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝色的某一点，读数时视线应与此点在同一水平面上。对颜色深的溶液读数方法与普通滴定管相同。

（4）滴定管操作的注意事项

1）应用大拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处），或者夹在滴定管架上，使管身保持垂直后读数。

2）滴定时最好每次都从0.00mL开始，或者从接近零的任一刻度开始，这样可以固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。

3）读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去，滴定至终点时应立即关闭旋塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍微流出。

4）滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去（不得倒回原瓶），然后用自来水、蒸馏水冲洗滴定管。装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上，下次使用时不必用洗液清洗，也可以倒置夹在滴定管夹上。另外，酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸，否则时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管长期不用时应将橡胶管拔下。

图1-3-3 移液管及放液操作

a）单标线吸量管 b）分度吸量管 c）放液操作

2.移液管和吸量管

移液管又称为单标线吸量管，是用来准确移取一定体积溶液的量器。移液管是一种量出式仪器，只用来测量所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有1mL、5mL、10mL、25mL和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管，如图1-3-3所示。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。移液管标线部分管径较小，准确度较高；吸量管读数的刻度部分管径较大，准确度稍差。因此，当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的移液管而不用吸量管。

（1）使用方法 应根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管。在滴定分析中，准确移取溶液一般使用移液管；需控制试液加入量时，一般使用吸量管。

1）检查移液管的管口和尖嘴有无破损现象，若有破损，则不能使用。

2）移液管的洗涤。移液管一般先用自来水冲洗，再用铬酸洗液洗涤，并让洗液布满全管，停放1～2min，从上口将洗液放回原瓶。移液管也可用洗液浸泡：将洗液注入较高的量筒或标本缸中，直接将移液管插入浸泡几分钟。切勿浸泡时间太长，以免洗液吸水而降低效力。

用洗液洗涤后，沥尽洗液，用自来水充分冲洗，再用蒸馏水洗3次。洗好的吸量管内壁与外壁的下部应完全不挂水珠。将洗好的吸量管放在干净的吸量管架上。

3）吸取溶液。摇匀待吸溶液，然后将待吸溶液向一只洗净并干燥的小烧杯中倒一小部分，用滤纸将清洗过的移液管口外的水分吸干，并插入小烧杯中吸取溶液。当吸至移液管容量的1/3时，立即用右手食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上的部位，使溶液流遍全管内壁，然后将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作，润洗三四次后即可吸取溶液。

将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1～2cm处，用吸耳球按上述操作方法吸取溶液。当管内液面上升至标线以上1～2cm处时，迅速用右手食指堵住管口（此时若溶液下落至标准线以下，则应重新吸取），将移液管提出待吸液面，并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起，用滤纸擦干移液管或吸量管下端黏附的少量溶液。注意，移动移液管或吸量管时，应将移液管或吸量管保持垂直，不能倾斜。

4）调节液面。用左手另取一只干净的小烧杯，使移液管管尖紧靠小烧杯内壁，小烧杯保持倾斜，移液管保持垂直，刻度线和视线保持水平，稍稍松开食指（可微微转动移液管或吸量管），使管内溶液慢慢地从下口流出，在液面将至刻度线时，按紧右手食指，停顿片刻，再按上述方法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止，立即用食指压紧管口。使尖口处紧靠烧杯内壁，向烧杯口移动少许，去掉尖口处的液滴，将移液管或吸量管小心地移至承接溶液的容器中。(www.xing528.com)

5）放出溶液。将移液管或吸量管直立，接收器倾斜，使管下端紧靠接收器内壁，放开食指，让溶液沿接收器内壁流下。在管内溶液流完后，保持放液状态，停留15s，将移液管或吸量管尖端在接收器靠点处靠壁前后小距离滑动几下（或使移液管尖端靠接收器内壁旋转一周），然后移走移液管。

6）洗净移液管，放置在移液管架上。

（2）注意事项

1）移液管（吸量管）不应在烘箱中烘干。玻璃量器上所标出的刻度和容量数值是标准温度（20℃）时的标称容量，不能移取太热或太冷的溶液。

2）在同一试验中应尽可能使用同一支移液管。

3）移液时，移液管不能插入太浅，以免液面下降后造成吸空；也不要插入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。

4）移液管在使用完毕后，应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净，置于移液管架上。

5）移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常对两者的相对体积进行校准。

6）在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应以最上面的刻度（“0”刻度）为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积。

7）移液管的容量公差按A级和B级区分。为了保证定量分析的精度，通常在配制标准溶液、基准试液和定量稀释或进行高精度和仲裁分析时，应选用A级移液管。一般定量分析也可选用A级移液管。对精度要求不高的加液，选取B级量器即可。移液时，对于残留在管尖内壁处的少量溶液，不可用外力强使其流出，因为在校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。有一种吹出式吸量管，管上标有“吹”或“blow out”，使用时必须使管内的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允许保留。

8）移液操作应一次完成，不得用小容量移液管多次移液，以免增加误差。移液次数越多，误差越大。

3.容量瓶

容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量入式量器（量器上标有“In”字）。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈梨形的平底玻璃瓶，颈上有刻度。当瓶内液体的液面在所指定温度下（一般是20℃）达到标线处时，其体积即为所标明的容积。容量瓶常和移液管配合使用。容量瓶有多种规格，小的有5mL、25mL、50mL、100mL，大的有250mL、500mL、1000mL、2000mL等。它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液以及制备样品溶液。容量瓶上标有温度、容量、刻度线。

容量瓶瓶塞需用结实的细绳系在瓶颈上，以防止损坏或丢失。

（1）容量瓶的使用 容量瓶在使用前，首先要检查是否完好，瓶口处是否漏水。检查方法为：往瓶内加入约2/3容积的水，塞好瓶塞，用一只手的食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围是否有水漏出，如图1-3-4所示。如果不漏水，则将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。

图1-3-4 检查容量瓶是否漏水

用容量瓶配制标准溶液时，先将准确称取的固体物质置于小烧杯中，再加水或其他溶液将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿着玻璃棒和内壁流入容量瓶中，如图1-3-5所示。在烧杯中的溶液流完后，将玻璃棒沿烧杯轻轻上提，同时使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁三四次，将洗出液定量转入容量瓶中，然后加水至容量瓶容积的2/3。拿起容量瓶，按同一方向摇动，使溶液初步混匀（此时切勿倒转容量瓶），继续加水至距标线0.5～1.0cm处，等待1～2min，使附在瓶颈内壁上的溶液流下，然后用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒转过来并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如图1-3-6所示。如此反复10次以上，才能混合均匀。

若用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液置于容量瓶中，加水至标度刻线处。

图1-3-5 向容量瓶中转移溶液

图1-3-6 将容量瓶中的溶液混合均匀

（2）注意事项

1）不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。

2）容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，则要待溶液冷却后再进行转移。这是因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的，若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶中，则容量瓶会热胀冷缩，所量体积就会不准确，导致所配制的溶液浓度不准确。

3）用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。

4）容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体造成腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。

5）容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。

6）需避光的溶液应用棕色容量瓶配制。

7）容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。

8）容量瓶只能配制一定容量的溶液，一般保留4位有效数字（如250.0mL），不能因溶液超过或者没有达到刻度线而估算改变小数点后面的数字。因此，书写溶液体积的时候必须是×××.0mL的形式。

（3）容量瓶的校正

1）绝对校正法。准确称量洗净、干燥、带塞的容量瓶（空瓶质量），然后注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸条吸干瓶颈内壁上的水滴，盖上瓶塞后称量，两次称量之差即为容量瓶容纳水的质量。根据上述方法算出该容量瓶20℃时的真实容积，求出校正值。

2）相对校正法。在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此，重要的不是要知道所用容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积是否正确。例如，250mL容量瓶的容积是否为25mL移液管所放出液体体积的10倍。一般只需要做容量瓶与移液管的相对校正即可。其校正方法为：预先将容量瓶洗净控干，用洁净的移液管吸取蒸馏水注入该瓶中，假如容量瓶容积为250mL，移液管容积为25mL，则共吸10次，观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，则表示有误差，一般应将容量瓶控干后再重复校正一次，如果仍不相切，则在容量瓶颈上做一新标记，以后配合该支移液管使用时，以新标记为准。

4.使用玻璃量器时应注意的几个问题

要正确使用玻璃量器，除必须正确掌握上述基本操作外，还需注意下面两个问题：

（1）温度对玻璃量器的影响 量器的容量随着温度的变化而改变。不同玻璃制造的量器，其热膨胀系数不同，容量的改变也不相同。量器在量入或量出其标称容量时的温度常为标准温度（20℃）。量器不能加热、烘烤及量取热溶液。

液体的温度对准确度也有影响。使用量器时，必须保证所有液体在测量容积时都在同一室温下。

（2）玻璃量器的等级 玻璃量器上所标出的刻度和容量数值是标准温度（20℃）时的标称容量。按照标称容量准确度的高低，量器分为A级（较高级）和B级（较低级）两种。凡分级的量器，上面都有相应的等级标志。若无任何标志，则属于B级。

不同等级的量器，其容量公差不同，价格上也有较大差异，应根据需要选购。