用X射线衍射法测定残留奥氏体

当残留奥氏体含量较高时，采用金相法可获得满意结果，但当含量小于10%（体积分数）时，其误差较大。磁性法只能测定试样整体的残留奥氏体量，如需测定局部的、表面的或沿层深分布的奥氏体量时，必须采用F射线衍射法。

采用滤波辐射时，其下限探测的体积分数为4%～5%，当采用旋转阳极靶附加晶体单色器时，其允许探测量可小于1%。

测定钢中残留奥氏体含量，广泛采用直接对比法。它是指测定多相混合物中某相含量时，以另一相的某一根衍射线条作为参考线条，不必掺入外加标准物质。使用块状多晶试样，在生产上很方便。

确定残留奥氏体含量时，可在同一个衍射花样上，测出奥氏体和马氏体的某衍射线的强度比。根据F射线衍射强度（累积强度）公式可知：

其中

而

φ（A）+φ（M）=100%

式中 I_A/I_M——所测得奥氏体的某一衍射线条和马氏体的某一衍射线条的累计强度

之比；

N——单位体积（cm³）内的晶胞数；

F——结构因子；

P——多重性因子；

角因子；(www.xing528.com)

e^-2M——温度因子；φ（A）、φ（M）——分别表示残留奥氏体及马氏体的体

积分数；

C_A、C_M——相应的常数。

联立两式得：

（C_A/C_M）的数值可根据试验结果在F射线衍射的有关参考书查到，而I_M/I_A由试验测出，φ（A）就可由式（9-18）算出。

图9-30所示为奥氏体及马氏体衍射线条相对位置示意图。通常选择的衍射线对是（200）_A-（200）_M，（311）_A-（211）_M，（220）_A-（211）_M。（111）_A和（110）_M虽然强度高，但往往相互重叠，所以不采用。当奥氏体转变为体心正方的马氏体时，原属体心立方点阵的各条衍射线条将分离成双线。例如（200）或（020）与（002）的晶面间距不再相等，就分离成（200）+（020）和（002）两条线。但当马氏体碳含量小于0.6%（质量分数）时，由于正方度c/a仅略大于1，双线尚不至分离。实际摄取的马氏体和奥氏体线条有时较宽，这是由于淬火钢中存在着不均匀的微观应力所引起。

试样制备时，要求得到平滑、无应变的表面。在磨光时应避免试样过热或塑变，防止引起马氏体和奥氏体的分解。

当残留奥氏体量低时，它的衍射谱线强度也低。当碳化物分布较弥散时，也很难用光学金相法定量，且会引起较大的测量误差。为此可采用样块组合技术（增加几种标准试样），导出另一种奥氏体计算公式，可得到较好的效果。以上三种方法的比较列于表9-13。

图9-30 奥氏体及马氏体衍射线条相对位置示意图

表9-13 测定残留奥氏体量常用方法的比较