显微检验表面渗金属及涂覆处理

为了防止钢铁材料在储运和使用过程中出现的腐蚀、磨损或疲劳断裂等问题，各种表面涂覆处理已得到广泛应用。这些处理包括表面渗（或浸）Zn、Al、Cr、V、Eb、B等，以及涂覆搪瓷等，涂覆工艺有热浸、电镀、化学镀及热处理渗等。尽管方法不同，但涂覆层有共同的特点：①表层与基体之间不论是成分、组织及硬度等都有悬殊的差别，表现出明显的不连续性。②涂覆层都很薄，一般为几微米至几十微米。显微检验在保证表面涂覆处理的质量方面有重要意义。

1.金相试样的制备 由于表面涂覆层很薄，有的还很软，因此制样时首先要保护好薄的渗层，最好的方法是加镀保护金属层。用电镀或化学镀在渗层表面镀一层铜或镍，再用机械夹持或镶嵌方法把试样保护好后再进行磨制。

为提高测量精度，应制备斜截面试样，如图5-53所示。用中碳钢制作一个角度为α的三角模块，α角为10°～15°，将其置于镶嵌机下模上，然后把待测试样的上、下面磨平行，按图5-53中的方法置于α角模块上进行镶嵌，镶嵌后直接在砂纸上磨平（不要用砂轮打平），此时磨面上所显示的涂覆层厚度已扩展了很多倍，实际层深δ可按下式计算

δ=bsinα

式中的b为磨面上测得的表面层深度。

图5-53 斜截面试样的制备

磨制时，应尽可能保持斜面角度。表层很脆，磨制时用力要轻，且磨制方向应与渗层表面大致成45°，以减小冲击力，以免渗层崩裂。抛光时间应短一些，因为涂覆层与基体硬度相差悬殊，长时间抛光会引起浮凸。

表5-37给出了常用的显示表面渗层组织的侵蚀剂。

表5-37 显示表面渗层组织的侵蚀剂

2.渗层的组织特点 渗入元素扩散到金属基体后，首先形成固溶体，常以柱状晶出现。当元素含量超过该元素在基体的溶解度时便出现了化合物，化合物层一般平行于表面，呈层状（如渗Cr等）。如果形成的化合物有明显的择优取向，则化合物层的界面呈“指状”镶入基体，如热浸铝中的η相（Fe₂Al₃），图5-54a示意地说明了这一特征，渗硼中的FeB和Fe₂B相等也属于这类情况。

有的渗涂工艺周期较长，渗入元素有可能再向内侧扩散，还有些工艺如热浸铝、热浸锌等要求在完成浸渍工序后再进行高温扩散退火，使渗入元素向内侧扩散。在这些情况下，表面化合物层的内侧将形成一个铁的固溶体层，冷却时，当固溶体层中渗入元素超过某一值的范围将发生γ→α重结晶相变，在固溶体的某一位置上形成一条重结晶边界线。扩散退火后的表层组织示意图如图5-54b所示。(www.xing528.com)

此外，元素渗入过程中还可能出现碳的重新分布。当渗入元素为弱（或非）碳化物形成元素（如Al、Zn）时，元素的渗入将碳向基体排挤，渗层之下会形成富碳区；而当渗入元素为强碳化物形成元素（如Cr、V等）时，基体的碳便向渗层集中，渗层内侧形成一个贫碳区。

3.层深的测定 测量厚度有金相法和测厚仪无损检测两种方法，但有争议时以金相法为仲裁方法。

金相测量应在同一试样的多点上进行，可将试样分成六等分，在五个等分点上测定后取平均值作为其渗层厚度。

渗层厚度（或有效渗层厚度）是指从表面至渗层界面分界线的垂直距离。对于只形成化合物层且界面平直的情况，层深的测定十分简单。如化合物层的界面呈指状（图5-54a）则层厚规定为最大层厚δ_max和最小层厚δ_min的平均值，即（δ_max+δ_min）/2。对于有扩散层的渗层，层厚应包括化合物层和扩散层，是从表面垂直测量至扩散层界面（即重结晶线）的距离（图5-54b）。重结晶线虽不是渗入元素的边界线，但其两侧的成分、组织、硬度是突变的，故以它作为层厚的边界是合理的。

4.孔隙与裂纹的检验 在渗、浸处理（包括后处理）过程中，渗入元素向内扩散，而铁元素向外扩散，但两者的扩散速度不同（即柯肯达尔效应），在化合物层内，特别是近表层处不可避免产生孔隙（或称疏松）。其数量、大小、及分布直接影响了钢的焊接性及服役性能，因此孔隙是十分重要的质量指标。检验时，应注意最大孔隙是否构成了网状，以及孔隙层厚度占整个层厚的比例，这些参数决定了涂覆层对基体金属保护的可靠性。在GB/T 18592—2001《金属覆盖层 钢铁制品热浸镀铝 技术条件》中有孔隙评级的标准图片，也可供其他的一些表面渗、浸工艺参考。

此外，在处理过程中，由于相变应力可能使脆性化合物层产生裂纹，裂纹也直接影响服役性能，因此应检验裂纹的特征，即裂纹的长度、条数及分布状态。渗层中允许少量垂直于表面的细裂纹存在，但是如裂纹过粗，呈网络状，或平行于表面是不允许存在的，检验时也可参照GB/T 18592—2001定级。

孔隙或裂纹的检验应在抛光、未浸蚀态下进行。

图5-54 渗层组织分布示意图

a）热浸铝的表层组织示意图

b）热浸+900℃扩散退火后的表层组织示意图