印痕法检验45钢中磷偏析的方法含铜离子沉淀和硫代硫酸钠法

钢中的硫、磷是有害的杂质元素，对钢的性能影响较大，要检验硫、磷在钢材截面上的分布情况，必须借助印痕法。它对检验新材料或失效构件中硫、磷的分布，进一步分析材料产生缺陷的原因有很大帮助。

印痕法是用涂有试剂的相纸紧贴在试样表面上，使试剂和钢中的某一成分在相纸上发生反应并形成具有一定色彩斑点的检验方法。常用的印痕法有硫印法和磷印法。钢的硫印检验方法可按标准GB/T4236—1984。

4.1.2.1 硫印法

1.原理 试剂中的稀硫酸与硫化物发生反应而产生硫化氢气体，再使硫化氢气体与印在相纸上的溴化银作用，生成棕色的硫化银沉淀物，照相纸上显有的棕色印痕便是硫化物所在之处。其化学反应式如下：

FeS+H₂SO₄→FeSO₄+H₂S↑

MnS+H₂SO₄→MnSO₄+H₂S↑

H₂S+2AgBr→Ag₂S↓+2HBr↑

试样所含硫化物较多时，该化学反应进行较剧烈，照相纸上的印痕颜色深而多。若照相纸上出现大点子的棕色印痕，则表示试样的硫偏析较为严重和硫含量较高；若呈分散的棕色小点，则表示硫偏析较轻，而且硫含量也较低。(www.xing528.com)

2.操作过程 将溴化银相纸用2%～5%（体积分数）的硫酸水溶液浸泡5min后取出淋去多余的溶液，再将其相纸药膜面仔细地贴在试样表面上（试样表面粗糙度Ra为0.8μm，去除试样表面油污），用药棉或橡皮辊筒不断地在相纸背面上均匀地揩拭或滚动，使相纸与试样表面保证紧密接触（揩拭时用力不能过大，防止相纸移动，以免印痕模糊）。相纸覆盖时间约3min，然后将相纸取下，再经过定影、漂洗、上光即可获得硫印照片，相纸上出现的褐色斑点即为硫化物聚集处。图4-10所示为45钢曲轴部分剖面的硫印照片。

图4-10 45钢曲轴部分剖面的硫印照片

4.1.2.2 磷印法

显示磷的偏析可采用铜离子沉淀法、硫代硫酸钠法等。这里主要介绍硫代硫酸钠法。

1.原理 此法与硫印法相似，所不同的是试样需先进行浸蚀，即采用含有焦亚硫酸钾的饱和硫代硫酸钠溶液对试样进行浸蚀，然后将经浸过盐酸溶液的相纸贴于试样表面，使其发生化学反应，在相纸上显示出彩色斑痕。

2.操作 先将表面粗糙度Ra为0.8μm的试样表面用四氯化碳清洗去净油污，然后将试样置于加有1g焦亚硫酸钾（K₂S₂O₅）的50mL饱和的硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）溶液中浸蚀8～10min，取出试样经水洗、酒精冲洗后吹干，再将经3%（质量分数）盐酸溶液浸透过的相纸贴于试样表面上，其他操作与硫印法相同。此时相纸上较深的褐色斑痕处即为含磷低的区域，颜色较浅或白色区域即为磷偏析处。