不饱和聚酯树脂制备实验

1.实验目的

（1）掌握不饱和聚酯树脂的制备原理及合成方法。

（2）考察原料种类和配比对产品性能的影响。

（3）掌握不饱和聚酯树脂的固化特征。

2.实验原理

大分子链中含多个酯键的聚合物称为聚酯。按化学结构不同，聚酯树脂一般可分为两大类，其中不饱和聚酯树脂的结构中部分原子间以双键相连，在进一步加工过程中，分子中的双键可参与化学反应，一般由可溶的线型结构转变为不溶的体型结构，所以呈现热固性。

不饱和聚酯树脂通常指不饱和二元酸（或酸酐）（如顺丁烯二酸、反丁烯二酸、二烯类物质与顺酐的加成物等）、饱和二元酸与二元醇三者之间的缩聚产物，当其与乙烯基单体（最常用的为苯乙烯）按一定比例混合，在有机过氧化物引发剂（如过氧化苯甲酰）存在下即可发生共聚反应而交联，由线型结构转化为体型结构，加入促进剂（如叔胺）可使固化反应在常温下进行。通过改变缩聚反应中所用的二元酸、二元醇及乙烯基单体的品种和配比，可使树脂的性能在广阔的范围内变动，以赋予产品不同的性能及用途。

本实验相关的方程式如下所示。

3.实验仪器与试剂

主要仪器：三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计（量程为300℃）、冷凝管、可调式电加热套、50 m L碱式滴定管、250 m L锥形瓶、台式天平。

试剂：顺丁烯二酸酐（化学纯）、邻苯二甲酸酐（化学纯）、丙二醇（化学纯）。

4.实验步骤

（1）如图6-9所示安装实验仪器。(www.xing528.com)

图6-9　制备不饱和树脂的仪器安装示意图

（2）在干燥的三口烧瓶中，依次加入16.5 g顺丁烯二酸酐、25 g邻苯二甲酸酐以及28.25 g丙二醇。

（3）缓慢加热，同时在直型冷凝管内通冷却水，使烧瓶内液体温度在15 min内升温到80℃，充分搅拌，再用45 min将温度升到160℃。

（4）之后用1 h将温度升到190～200℃，并在此温度下维持反应1 h，直至烧瓶中的液体变黏且能拉成细丝，停止加热，将树脂冷却至95℃左右。

（5）将废液倒入废液桶，收拾并整理仪器。

5.实验结果

记录实验过程中的实验现象、不饱和聚酯树脂的产量及产率等数据。

6.思考题

（1）为什么反应物的温度不能达到190℃以上？

（2）实验结束时发现冷凝管中有结晶物质，为什么？

（3）随着反应的进行，反应物的黏度为什么会越来越大？