1.实验目的
(1)掌握材料耐腐蚀性测验方法及操作要点。
(2)熟悉评价材料耐腐蚀性的方法。
2.实验原理
复合材料耐腐蚀性是指当材料处于酸、碱、盐等溶液或有机溶剂中时,抵抗这些化学介质对其腐蚀破坏作用的能力。
同等质量玻璃纤维的表面积比块状玻璃的表面积大得多,它抵御酸、碱、盐及有机溶剂侵蚀的能力也比整块玻璃或玻璃容器低很多。树脂是由不同原子通过化学键连接起来的,对不同的化学介质表现出的抗腐蚀能力也不同。
按腐蚀的本质或机理来分析,腐蚀可分为化学腐蚀、电化学腐蚀和物理腐蚀等。化学腐蚀是指物质之间发生了化学反应,物质分子发生了变化;电化学腐蚀是发生了电化学过程而导致的腐蚀;物理腐蚀是指物理因素引起的腐蚀,物质分子不变。复合材料及其制品在与化学介质接触时发生腐蚀的机理很复杂,但主要还是上述这三类腐蚀方式,究竟以哪一类腐蚀为主,不能一概而论。一般的腐蚀过程大概为:当复合材料与化学介质接触时,化学介质中的活性离子、分子或基团通过纤维或树脂的界面、小孔隙、树脂分子间空隙向复合材料内部渗透、扩散,在温度和时间作用下,它们就从材料表面转移到内部,与树脂和纤维中的活性结构点反应,逐渐地改变树脂和纤维的本来面目。同时材料内部的杂质等也可形成小微电池而在电解质溶液中发生电化学反应。溶解、溶胀等作用使树脂与纤维界面破坏,或使树脂分子链断裂。这些过程是无时无刻不在进行的,这个过程累积的结果就是材料被腐蚀,最终导致材料的破坏。
可以根据所处环境的不同选择制备复合材料的纤维和树脂,且复合材料成型工艺简单,所以,其在各种腐蚀环境下得到了广泛的应用。随着工业的发展,迫切需要耐多种化学药品腐蚀和使用寿命更长的复合材料。因此,掌握耐化学腐蚀性能的实验和评价方法对研究和使用耐腐蚀材料十分必要。目前,GB3857—1987规定了复合材料耐化学药品性能实验方法,本实验就是按照该标准设计的。实验的重点是学习实验方法和操作要点。
一般来说,在相同条件下,哪种材料的外观、巴氏硬度、弯曲强度变化小,则其在该条件下的耐腐蚀性能越好;反之亦然。
3.实验仪器及设备
广口玻璃容器(如介质为强碱性,则用低压聚乙烯广口容器),供室温条件下实验用;配有回流冷凝器的广口玻璃容器,供加温实验用;恒温槽,控温精度为±2℃;巴氏硬度计;分析天平;万能试验机及三点弯曲实验装置。
4.实验步骤
1)试样制备
(1)选取层压板,按弯曲实验的标准试样尺寸(80 mm×15 mm×4 mm)制备试样。试样表面平整,有光泽,不应有气泡、裂纹,无缺胶漏丝。试样总数N 可按下式计算:
式中,n为每次实验的试样数,最少5个;s为试样介质种类数;T为实验温度的组数;I为实验期龄数(一种实验的取样次数)。
(2)将每一个试样用常温固化环氧树脂封边,然后将试样分别编号。
2)测初始值
测定试样未腐蚀之前的弯曲强度σ0、巴氏硬度B 0、试样原始质量m 0,并记录其外观状态。
3)配制腐蚀性化学介质
(1)配制浓度为30%的硫酸溶液,注意配制时将硫酸沿玻璃棒缓慢倒入水中,不应倒反。
(2)配制浓度为10%的氢氧化钠溶液。
(3)也可按实际需要配制其他化学介质。
4)选定实验条件和程序
(1)实验温度:室温和80℃。
(2)实验期龄(实验中可参考如下国标规定):常温为1天、15天、30天、90天、180天、360天;80℃条件下为1天、3天、7天、14天、21天、28天。(www.xing528.com)
5)实验过程
(1)将试样浸没在化学介质中,注意试样不靠容器壁,如试样表面附有小气泡,应用一毛刷将其抹去。常温条件下的实验应马上开始计时,并记录介质初始颜色。高温条件下的实验应将浸入介质的试样置于恒温槽中,当容器中介质达到80℃时开始计时,并在冷凝器中通入冷却水。
(2)用不锈钢镊子按期龄取样,测定性能:
①观察并记录试样外观和介质的外观。
②用自来水冲洗试样10 min,然后用滤纸将水吸干,将试样放入干燥器中处理30 min,随后马上测定巴氏硬度,注意应在试样的两端测巴氏硬度,避开中间区域,以免影响弯曲性能的测量,然后马上按编号称量试样质量m i。
③将试样封装在塑料袋中,并在48 h内测定弯曲强度σi。每次从取样到性能测定的时间应保持一致。
(3)如发现试样起泡、分层等严重腐蚀破坏现象,则终止实验,并记录终止时的时间;如只是个别的试样被破坏,则继续进行实验,记录试样破坏状态和破坏试样的数量。
(4)定期用原始浓度的新鲜介质更换实验中的变色介质。常温实验按30天、90天、180天更换;80℃下的试验按7天、14天、21天更换。
6)后续处理
实验结束后处理好实验介质,将其倒入废酸罐或废碱罐中。
5.实验结果
(1)将实验过程中测得的质量、巴氏硬度、弯曲强度等数据记录在表5-14中。
(2)绘制不同介质、不同温度条件下试样巴氏硬度随实验期龄的变化曲线。
(3)绘制不同介质和不同温度条件下试样质量随实验期龄的变化规律曲线。
(4)按下式计算不同介质和不同温度下各期龄的弯曲强度变化率Δσi(精确到三位有效数字),并绘制Δσi随实验期龄变化的曲线。
表5-14 耐腐蚀实验数据记录
(续表)
6.思考题
(1)试样封边与不封边将会对实验产生什么影响?
(2)试样品质起始阶段有明显上升,然后下降,请简述这一现象的实质。
(3)简述复合材料耐化学腐蚀与加速老化实验有何异同之处。
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