实验过程及结果展示：球形SiC前驱体制备及反应装置设计

图4.1为SiC前驱体（福斯曼，纯度为99.9％，平均粒度为100～500 nm）的XRD、微观形貌图谱以及宏观形貌图，可以发现前驱体为典型的球状颗粒，为绿色粉末。以球形SiC为原料，在其中加入20％（重量百分比）的聚乙烯醇缩丁醛黏结剂后球磨24 h获得细粉；然后在25～30 MPa下压制成薄片作为电解阳极（直径10 mm，厚度3 mm，质量1 g）；以刚玉坩埚为反应容器、分析纯无水氯化钙作为电解质、高纯氩气为保护气体；用高纯石墨碳棒作为电解阴极（长150 mm，直径12 mm），分别在3.2 V、900℃条件下对前述SiC前驱体片进行选择性电解刻蚀，电极以及反应装置示意图如图4.2所示。将电解后所得产物取出，用去离子水浸泡冲洗去除残留熔盐后低温烘干即得最终产物。

图4.1　球形SiC前驱体的XRD、微观以及宏观形貌图谱

图4.2　反应装置示意图(www.xing528.com)

如图4.3所示为实验反应路线示意图。当外加电场下对SiC前驱体片进行电解刻蚀，将Si原子从前驱体中刻蚀除去，在这一过程中由于原子的迁移以及熔盐的侵蚀，会使制备的碳材料形成许多孔道结构，最终可以得到多孔结构的SiC-CDC，并且由于碳化物衍生碳的特性，制备得到的多孔碳材料仍然保持前驱体的球形结构，从而制备出一种新型的球形多孔碳材料。

图4.3　以纳米球形碳化硅为前驱体电化学刻蚀合成多孔球形碳材料示意图