电压对电解产物生成的影响

图3.21为TiO2/C前驱体在1000℃下通过施加不同的电解电压对其电解4h后收集到的产物XRD图谱。由图可知，在3.8 V和4.0 V的电压下对TiO2/C前驱体电解4h后，产物中只含有TiC的单一衍射峰。这表明，TiO2/C前驱体在电解4h后，前驱体中的氧组分能够被全部脱除，从而在阴极中获得纯的TiC产物。当电解电压下降为3.5 V时，TiO2/C前驱体在电解4h后，电解产物中除了含有TiC的衍射峰外，还存在少量Ti2O3和CaTiO3的衍射峰。

图3.21　TiO2/C前驱体在不同电压下电解4h后收集到的产物XRD图

图3.22为TiO2/C前驱体在不同电压下电解4h后收集到的产物微观形貌和能谱图。从图3.22（a）和图3.22（b）可以看出，在4.0 V和3.8 V的电压下对TiO2/C前驱体电解4h后，获得的产物的微观形貌为颗粒状，较均匀，具有一定的孔洞，颗粒表面由纳米级的颗粒组成。通过能谱分析可知所得产物中只含有Ti、C两种元素，并没有发现其他元素出现。结合前面的XRD图谱分析可知，此时产物为较纯的TiC纳米材料。当电解电压进一步下降为3.5 V时，TiO2/C前驱体在电解4h后，产物中除了含有Ti、C元素的衍射峰外，还含有少量的Ca、O元素的衍射峰。结合前面的XRD图谱分析，说明此时电解产物中除了生成TiC外，还有Ti2O3、CaSiO3生成，如图3.22（c）所示。这是由于电压下降，造成TiO2/C前驱体在电解过程中生成的中间产物Ti2O3、CaSiO3的分解速率减缓，从而在4h时仍然存在少量的Ti2O3、CaSiO3未被电解脱氧完全所致。(www.xing528.com)

图3.22　TiO2/C前驱体在不同电压下电解4h后收集到产物的微观形貌和能谱图

（a）4.0 V，（b）3.8 V，（c）3.5V