SiC纳米线的制备及电解时间对产物形态的影响

SiO2/C前驱体在电解不同时间后所获得的产物宏观形貌如图3.17所示。结合XRD分析可知，在电解2h时，阴极片表面只有少量的Si、CaSiO3和SiC生成，因此电解产物表面变化并不明显，如图3.17（b）所示。当电解时间为4h时，产物中生成的Si、CaSiO3和SiC逐渐增多，因此产物表面变化较大，阴极片表面白色和黄褐色面积逐渐增加，如图3.17（c）所示。当电解时间延长到6h后，产物表面黄褐色部分逐渐增多，而白色及黑色逐渐变小。这主要是因为在电解6h后，产物中的SiC进一步增多，而Si、CaSiO3和SiO2却不断减少，从而造成产物表面颜色的变化，如图3.17（d）。当电解时间进一步延长到8h后，产物在宏观下观察为纯的黄褐色，如图3.17（e）。结合图3.16分析可知，这主要是因为在电解8h后，产物为纯的SiC。图3.17（f）为阴极片在电解8h后产物的截面图，从图中可以看出，其为纯的黄褐色，这进一步佐证了SiO2/C前驱体在电解8h后能够得到纯的SiC。

图3.17　不同电解时间后SiO2/C阴极片宏观图

图3.18是SiO2/C前驱体在电解前及在不同电解时间后所获得的产物微观形貌和能谱图。从图3.18（a）中可以看出，阴极片表面颗粒均匀且致密。图3.18（b）为电解2h后的产物微观形貌。从图中可以看出，SiO2/C前驱体在电解2h后，产物为颗粒状，有少量孔洞。在电解4h后，产物主要呈板层状，如图3.18（c）所示。图3.18（d）为SiO2/C前驱体在电解6h后产物的微观形貌图。从图中可以看出，产物表面主要为纳米线，同时夹杂着微量的板层状产物。结合之前的XRD分析可知，这种现象主要是因为在电解6h后，产物中除了含有主要的SiC产物外，还含有微量的CaSiO3等产物造成的。电解8h后收集的产物的微观形貌如图3.18（e）所示。从图中可以看出，产物在较低倍数下观察时，呈纤维状。当对产物进行进一步放大后，能够观察到均匀的纳米线，其尺寸为20 nm左右，结合XRD及能谱分析可知，此时产物中只含有单一的SiC纳米线。(www.xing528.com)

图3.18　SiO2/C前驱体在不同电解时间后产物的SEM及EDS图

（a）0 h，（b）2 h，（c）4 h，（d）6 h，（e）8 h