【摘要】：为了获得理想的实验结果，在进行电解实验前，需对无水CaCl2进行预处理，通过预处理可以去除CaCl2熔盐中的大部分自由水和结晶水。图2.3CaCl2在空气中升温过程的TG-DSC曲线由图2.3可知，在升温过程中，CaCl2的重量在50～120℃中间有明显的下降，随后趋于稳定。综上所述可知，在100～300℃之间时，对氯化钙熔盐进行热处理，可以有效去除氯化钙中的结晶水和自由水，当到达300℃的温度时，CaCl2熔盐中的结晶水和自由水几乎可以完全除去。
在电解实验过程中，水对整个实验的影响是非常严重、不可忽略的。而本实验中所使用的无水CaCl2熔盐具有极强的吸水性，通常被用于充当干燥剂及吸水剂。为了获得理想的实验结果，在进行电解实验前，需对无水CaCl2进行预处理，通过预处理可以去除CaCl2熔盐中的大部分自由水和结晶水。
无水CaCl2在空气中升温过程的TG-DSC曲线如图2.3所示，其实验条件为在空气中以10℃/min的速率从室温升到600℃，其中采用N2充当保护气体。
图2.3 CaCl2在空气中升温过程的TG-DSC曲线(www.xing528.com)
由图2.3可知，在升温过程中，CaCl2的重量在50～120℃中间有明显的下降，随后趋于稳定。温度由100℃升高至300℃的过程中，有一明显的吸热峰（DSC曲线所示）。这主要是因为CaCl2在这一温度期间发生快速脱水所造成的。综上所述可知，在100～300℃之间时，对氯化钙熔盐进行热处理，可以有效去除氯化钙中的结晶水和自由水，当到达300℃的温度时，CaCl2熔盐中的结晶水和自由水几乎可以完全除去。所以，根据实际实验过程中熔盐的用量，制订出对熔盐的预处理方案：将称好的熔盐放在电解槽的刚玉坩埚内，再通入高纯氩气进行保护，300℃下保温5 h。
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