测定油脂中丙酯PG含量的实验方法

一、实验原理与要求

（1）试样经石油醚溶解，用乙酸铵水溶液提取后，没食子酸丙酯（PG）与亚铁酒石酸盐起颜色反应，在波长540nm处测定吸光度，与标准比较定量。

（2）本方法参考GB 5009.32—2016《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》内容，适用于油脂中PG的测定，本方法的定量限为25mg/kg。测试样品可选择市售非快餐类油炸食品。

二、主要材料与设备

1.药品材料

（1）石油醚（沸程30～60℃）；

（2）乙酸铵溶液（100g/L及16.7g/L）；

（3）显色剂 称取0.100g硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）和0.500g酒石酸钾钠，加水溶解，稀释至100mL，临用前配制；

（4）PG标准溶液 准确称取0.0100g PG溶于水中，移入200mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。此溶液每毫升含50.0mg PG。

2.实验设备

（1）分析天平 感量为0.01g和0.1mg；

（2）分光光度计。

三、方法步骤

（1）称取10.00g试样，用100mL石油醚溶解后，移入250mL分液漏斗中，加20mL乙酸铵溶液（16.7g/L），振摇2min，静置分层，将水层放入125mL分液漏斗中（如乳化，连同乳化层一起放下），石油醚层再用20mL乙酸铵溶液（16.7g/L）重复提取两次，合并水层。石油醚层用水振摇洗涤两次，每次15mL，水洗涤并入同一125mL分液漏斗中，振摇静置。将水层通过干燥滤纸滤入100mL容量瓶中，用少量水洗涤滤纸，加水至刻度，摇匀。将此溶液用滤纸过滤，弃去初滤液的20mL。收集滤液供比色测定用。同时做空白试验。(www.xing528.com)

（2）移取20.0mL上述处理后的试样提取液于25mL具塞比色管中，加入1mL显色剂，加4mL水，摇匀。另吸取0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mLPG标准溶液（相当于0，50，100，200，300，400，500μg PG），分别置于25mL带塞比色管中，加入2.5mL乙酸铵溶液（100g/L），加入水至约23mL，加入1mL显色剂，再准确加水定容至25mL，摇匀。用1cm比色杯，以零管调节零点，在波长540nm处测定吸光度。

四、数据处理

（1）以标准溶液吸光度与对应的PG量绘制标准曲线；

（2）根据样液吸光度在曲线上查出对应的PG量值；

（3）通过以下公式计算样品中的没食子酸丙酯（PG）含量：

式中 c——样液吸光度在标准曲线上对应的PG量值，μg；

m——试样质量，g；

V₁——测定用样液体积，mL；

V₀——提取后样液总体积，mL。

五、分析讨论

（1）比较不同的油炸食品的分析数据。

（2）查阅GB 2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》，检测所测定结果是否符合使用限量要求。