水泥质量测定：细度、稠度、凝结时间、体积稳定性

【任务描述】

本任务是在学习通用硅酸盐水泥细度、标准稠度用水量、凝结时间以及体积安定性的定义、测定方法、测定意义及影响因素等相关理论知识的基础上，测定水泥的细度、标准稠度用水量、凝结时间、体积安定性。

【学习目标】

①熟悉通用硅酸盐水泥的细度、标准稠度用水量、凝结时间、体积安定性的定义、评价指标及测定方法。

②能分析测定通用硅酸盐水泥的细度、标准稠度用水量、凝结时间、体积安定性的意义；能分析影响水泥体积安定性的因素。

③会根据《水泥取样方法》(GB/T 12573—2008)的规定进行水泥取样，并按《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》(JTG E30—2005)规定的方法测定其细度，按《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T 1346—2011)规定的方法测定其标准稠度用水量、凝结时间、体积安定性；能完整、规范地填写试验检测记录表。

1.相关知识

1）细度

（1）水泥细度的定义

水泥细度是指水泥颗粒的粗细程度。

（2）水泥细度对水泥性质的影响

一般情况下，水泥颗粒越细，其总表面积越大，与水反应时接触的面积也越大，水化反应速度就越快，所以相同矿物组成的水泥，细度越大，凝结硬化速度越快，早期强度越高。但水泥颗粒太细，在空气中的硬化收缩也较大，使混凝土发生裂缝的可能性增加。此外，水泥颗粒细度提高会导致粉磨能耗增加，生产成本提高。为充分发挥水泥熟料的活性，改善水泥性能，同时考虑能耗的节约，要合理控制水泥细度。

（3）水泥细度的评价指标

①硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的细度以比表面积表示，即以每千克水泥所具有的总表面积(m2)表示。《通用硅酸盐水泥》(GB175—2007)规定，水泥的比表面积采用勃氏法测定。

②矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥细度以80μm筛筛余或45μm筛筛余表示，采用筛析法测定。筛析法有负压筛法和水筛法两种，负压筛法为标准法。

2）标准稠度用水量

（1）标准稠度用水量及标准稠度的定义

水泥净浆达到标准稠度时所需的拌和水量，以占水泥质量的百分率表示，称为标准稠度用水量。

《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T 1346—2011)规定，水泥标准稠度用水量测定有标准法(试杆法)和替代法(试锥法)两种。以标准法维卡仪的试杆沉入净浆距底板的距离为6 mm±1 mm时，或以替代法稠度仪的试锥下沉深度28 mm±2 mm的水泥浆的稠度作为标准稠度。

（2）测定标准稠度用水量的意义

在测定水泥的凝结时间和安定性时，为使其测定结果具有可比性，必须采用标准稠度的水泥净浆进行测定。

3）凝结时间

（1）凝结时间的定义

凝结时间是指水泥从加水时至水泥浆失去可塑性所需的时间。凝结时间分为初凝时间和终凝时间。初凝时间是从水泥加水至水泥浆开始失去可塑性所经历的时间；终凝时间是从水泥加水至水泥浆完全失去可塑性所经历的时间。

（2）凝结时间的测定方法

《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T 1346—2011)规定，凝结时间采用维卡仪测定。初凝状态为初凝针自由沉至距底板4 mm±1mm时的稠度状态，由水泥加水至初凝状态的时间为水泥的“初凝时间”；终凝状态为终凝针沉入试件0.5 mm时，即环形附件开始不能在试件上留下痕迹的稠度状态，由水泥加水至终凝状态的时间为水泥的“终凝时间”。

（3）测定水泥凝结时间的意义

水泥的凝结时间对水泥混凝土的施工有重要意义。水泥混凝土拌和、运输、浇灌、振捣等一系列工艺均要在水泥初凝之前完成，故水泥初凝不能过早。混凝土成型后，为了不拖延工期，要求尽快硬化，以利下一工序的尽早进行，所以终凝时间不能太迟。

4）体积安定性

（1）体积安定性的定义

水泥的体积安定性是表征水泥在凝结硬化后体积变化均匀性的物理指标。

水泥在凝结硬化过程中，总是伴随着一定体积上的变化，这种变化如果轻微均匀，或发生在水泥完全失去塑性之前，将不会影响混凝土的质量。但是如果水泥产生不均匀变形或在水泥硬化后变形较大，会使构件产生变形、膨胀，严重时造成开裂，从而影响混凝土的质量，这种现象称为水泥的体积安定性不良。

（2）影响水泥安定性的主要因素

①水泥中含有过多的游离CaO和MgO。当水泥原料比例不当或煅烧工艺不正常时，会产生较多的处于游离状态的CaO和MgO，它们和熟料一起，同样经历了1 450℃的高温煅烧，属严重过火的CaO和MgO，水化反应速度极慢，在水泥凝结硬化很长时间后才进行水化，生成Ca(OH)2和Mg(OH)2，在已经硬化的水泥石中膨胀，使水泥石出现开裂、翘曲、疏松和崩溃等现象。

②石膏掺量过多。水泥粉磨时，若掺入过量的石膏，当水泥硬化后，这些多余的石膏还会继续与C3 AH6反应生成钙矾石，体积膨胀，引起水泥石开裂。

（3）水泥体积安定性的检验方法

《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T 1346—2011)规定，水泥体积安定性的检验方法为沸煮法，分为雷氏夹法(标准法)和试饼法(代用法)两种。

2.测定水泥的标准稠度用水量、凝结时间、体积安定性

试验依据为《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T 1346—2011)。

GB/T 1346—2011　水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法

1　范围

本标准规定了水泥标准稠度用水量、凝结时间和由游离氧化钙造成的体积安定性检验方法的原理、仪器设备、材料、试验条件和测定方法。

本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其他品种水泥。

2　原理

2.1　水泥标准稠度

水泥标准稠度净浆对标准试杆（或试锥）的沉入具有一定阻力。通过试验不同含水量水泥净浆的穿透性，以确定水泥标准稠度净浆中所加入的水量。

2.2　凝结时间

试针沉入水泥标准稠度净浆至一定深度所需的时间。

2.3　安定性

2.3.1　雷氏法是通过测定水泥标准稠度净浆在雷氏夹中沸煮后试针的相对位移表征其体积膨胀的程度。

2.3.2　试饼法是通过观测水泥标准稠度净浆试饼煮沸后的外形变化表征其体积安定性。

3　仪器设备

3.1　水泥净浆搅拌机

符合《净浆搅拌机》（JC/T 729—2005）的要求。

注：通过减小搅拌翅和搅拌锅之间间隙，可以制备更加均匀的净浆。

3.2　标准维卡仪

图T 1346.1所示为测定水泥标准稠度和凝结时间用维卡仪及配件示意图。

标准稠度试杆由有效长度为50 mm±1 mm，直径为ϕ10 mm±0.05 mm的圆柱形耐腐蚀金属制成。初凝用试针由钢制成，其有效长度为50 mm±1 mm，终凝针为30 mm±1 mm、直径为ϕ1.13 mm±0.05 mm。滑动部分的总质量为300 g±1 g。与试杆、试针联结的滑动杆表面应光滑，能靠重力自由下落，不得有紧涩和旷动现象。

盛装水泥净浆的试模由耐腐蚀的、有足够硬度的金属制成。试模为深40mm±0.2mm、顶内径ϕ65 mm±0.5 mm、底内径ϕ75 mm±0.5 mm的截顶圆锥体。每个试模应配备一个边长或直径约为100 mm、厚度4～5 mm的平板玻璃底板或金属底板。

图T 1346.1　标准稠度与凝结时间测定维卡仪（单位：mm）

3.3　代用法维卡仪

符合现行《水泥净浆标准稠度与凝结时间测定仪》（JC/T 727）的要求。

3.4　雷氏夹

雷氏夹由铜质材料制成，其结构如图T 1346.2所示。当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上，另一根指针的根部再挂上300 g的砝码时，两根指针的针尖距离增加应在17.5 mm±2.5mm范围内，即2x＝17.5mm±2.5mm（图T 1346.3），当去掉砝码后针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。

3.5　沸煮箱

符合《水泥安定性试验用煮沸箱》（JC/T 955—2005）的要求。

图T 1346.2　雷氏夹（单位：mm）

图T 1346.3　雷氏夹受力示意图

3.6　雷氏夹膨胀值测定仪(www.xing528.com)

如图T 1346.4所示，标尺最小刻度为0.5 mm。

3.7　量筒或滴定管

精度±0.5 mL。

3.8　天平

最大称量不小于1 000 g，分度值不大于1 g。

4　材料

试验用水应是洁净的饮用水，如有争议应以蒸馏水为准。

5　试验条件

5.1　试验室温度为20℃±2℃，相对湿度应不低于50%；水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致。

5.2　湿气养护箱温度为20℃±1℃，相对湿度不低于90%。

图T 1346.4　雷氏夹膨胀值测定仪

6　标准稠度用水量测定方法（标准法）

6.1　试验前准备工作

6.1.1　维卡仪的金属棒能否自由滑动。试模和玻璃底板用湿布擦拭，将试模放在底板上。

6.1.2　调整至试杆接触玻璃板时，指针对准零点。

6.1.3　搅拌机运行正常。

6.2　水泥净浆的拌制

用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和用水倒入搅拌锅中，然后5～10 s内小心将称好的500 g水泥加入水中，防止水和水泥溅出；拌和时，先将锅放到搅拌机锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120 s，停拌15 s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120 s停机。

6.3　标准稠度用水量的测定步骤

拌和结束后，立即取适量水泥净浆一次性将其装入已置于玻璃板上的试模中，浆体超过试模上端，用宽约25 mm的直边刀轻轻拍打超出试模部分的浆体5次以排除浆体中的孔隙，然后在试模上表面约1/3处，略倾斜于试模分别向外轻轻锯掉多余净浆，再从试模边缘轻抹顶部几次，使净浆表面光滑。在锯掉多余净浆和抹平的操作过程中，要注意不要压实净浆；抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1～2 s后突然放松，让试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30 s时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净。整个操作过程应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距底板6 mm±1 mm时的水泥净浆为标准稠度净浆，其拌和水量即为水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。

7　凝结时间测定方法

7.1　试验前准备工作

调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时指针对准零点。

7.2　试件的制备

以标准稠度用水量按6.2拌制成标准稠度净浆，按6.3装模和刮平后，立即放入湿气标准养护箱中。记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。

7.3　初凝时间的测定

试件在湿气养护箱中至加水后30 min时进行第一次测定。测定时，从养护箱内取出试模放到试针下，降低试针与净浆面接触，拧紧螺丝1～2 s后突然放松，试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放指针30 s时指针的读数。临近初凝时，每隔5 min（或更短时间）测定一次。当试针下沉至距离底板4 mm±1 mm时，为水泥达到初凝状态。由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用min来表示。

7.4　终凝时间的测定

为了准确观测试针沉入的状况，在终凝针上安装了一个环形附件［图T 1346.1（e）］。在完成初凝时间测定后，立即将试模和浆体以平移的方式从玻璃板中取下，翻转180°，直径大端向上、小端向下放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护。临近终凝时每隔15min（或更短时间）测定一次，当试针沉入浆体0.5 mm，即环形附件开始不能在试件上留下痕迹时，即为水泥达到终凝状态。由水泥全部加入水中至终凝状态的时间作为终凝时间，用min来表示。

7.5　测定注意事项

测定时应注意，在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降，以防止试针撞弯，但结果以自由下落为准；在整个测试过程中试针沉入的位置至少要距试模内壁10 mm。临近初凝时，每隔5 min（或更短时间）测定一次，临近终凝时每隔15 min（或更短时间）测定一次，达到初凝时应立即重复测一次，当两次结论相同时才能确定达到初凝状态，达到终凝时，需要在试件另外两个不同点测试，确认结论相同才能确定到达终凝状态。每次测定不能让试针落入原针孔，每次测试完必须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内，整个测试过程要防止试模受震。

注：可以使用能得出与标准规定方法相同结果的凝结时间自动测试仪器，有矛盾时以标准方法为准。

8　安定性测定方法（标准法）

8.1　试验前准备工作

每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配备两个边长或直径约80 mm、厚度4～5 mm的玻璃板，凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹表面都要稍稍涂上一层油。

注：有些油会影响凝结时间，矿物油比较合适。

8.2　雷氏夹试件的成型

将预先准备好的雷氏夹放在已擦过油的玻璃板上，并立即将已制备好的标准稠度浆一次装满雷氏夹，装模时一只手轻轻扶雷氏夹，另一只手用宽约25 mm的直边刀在浆体表面轻轻插捣3次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试件移至湿气标准养护箱内养护24 h±2 h。

8.3　沸煮

8.3.1　调整好沸煮箱内的水位，保证在整个沸煮过程中都没过试件，不许中途添补试验用水，同时又能保证在30 min±5 min内升至沸腾。

8.3.2　脱去玻璃板取下试件。先测量试件指针头端间的距离（A），精确到0.5 mm，接着将试件放入沸煮箱水中试件架上，指针朝上，然后在30 min±5 min内加热至沸并恒沸180 min±5 min。

8.3.3　结果判别

沸腾结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。测量雷氏夹指针头端间的距离（C），准确至0.5 mm。当两个试件煮后增加距离（C-A）的平均值不大于5.0 mm时，即认为该水泥安定性合格；当两个试件煮后增加距离（C-A）的平均值大于5.0 mm时，应用同一样品立即重做一次试验。以复检结果为准。

9　标准稠度用水量测定方法（代用法）

9.1　试验前准备工作

9.1.1　维卡仪的金属棒能否自由滑动。

9.1.2　调整至试锥接触模顶面时指针对准零点。

9.1.3　搅拌机运行正常。

9.2　水泥净浆的拌制

同6.2。

9.3　标准稠度的测定

9.3.1　采用代定法测定水泥标准稠度用水量可用调整水量法和固定用水量法两种方法中的任一种测定。采用调整水量法测定标准稠度用水量时，拌和水量应按经验加水；采用不变水量法时，拌和水量用142.5 mL。

9.3.2　拌和结束后，立即将拌制好的水泥净浆装入锥模中，用宽约25 mm的直边刀在浆体表面轻轻插捣5次，再轻轻振5次，刮去多余净浆，抹平后迅速放到试锥下面的固定位置上，将试锥降至净浆表面，拧紧螺丝1～2 s后突然放松，让试锥垂直自由地沉入水泥净浆中。到试锥停止下沉或释放试锥30 s时记录试锥下沉深度。整个操作在搅拌后1.5 min内完成。

9.3.3　用不变水量方法测定时，根据式（T 1346.1）（或仪器上对应标尺）计算得到标准稠度用水量P。当试锥下沉深度小于13 mm时，应改用调整水量法测定。

式中　P——标准稠度用水量，%；

S——试锥下沉深度，mm。

10　安定性测定方法（代用法）

10.1　试验前准备工作

每个样品需准备两块边长约100 mm的玻璃板。凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍涂上一层油。

10.2　试饼的成型方法

将制好的净浆取出一部分分成两等份，使之呈球形，放在预先准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板，并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹，制成直径为70～80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放入标准养护箱内养护24 h±2 h。

10.3　沸煮

10.3.1　步骤同8.3.1。

10.3.2　脱去玻璃板取下试饼，在试饼无缺陷的情况下，将试饼放在沸煮箱水中的篦板上，在30 min±5 min内加热至沸并恒沸180 min±5 min。

10.3.3　结果判别

沸腾结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。目测试饼未发现裂缝，用钢直尺检查也没有弯曲（使钢直尺和试饼底部紧靠，以两者不透光为不弯曲）的试饼为安定性合格，反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。

11　试验报告

试验报告应包括标准稠度用水量、初凝时间、终凝时间、雷氏夹膨胀值或试饼的裂缝、弯曲形态等所有的试验结果。