差热分析仪的系统组成和关键部件

差热分析仪主要由加热炉、热电偶、参比物、温差检测器、程序温度控制器、差热放大器、气氛控制器、X―Y记录仪等组成，其中较关键的部件是加热炉、热电偶和参比物，其结构如图7―7所示。

图7―7　差热分析原理

如图7―7所示，两个小坩埚和样品池置于金属块（如钢）中相匹配的孔穴内，将参比物和样品分别放入坩埚内，并且所加入的量要相当。在盖板的中间孔穴和两边孔穴分别插入热电偶，以测量金属块和样品、参比物的温度。金属块通过电加热而慢慢升温，由于两个坩埚中热电偶产生的电信号正好相抵消，其输出信号也为零。只要样品发生变化，就可能伴随有热量的吸收或释放。例如，碳酸钙分解时放出CO2，产生吸热效应，温度就会低于参比物温度，它们之间产生温差，就会给出负信号；反之，如果由于相变或失重导致放热效应，样品的温度就会高于参比物，直到反应停止，此时两者温差会给出正信号，最后微机工作站会将这些信号转变成DTA曲线输出。(www.xing528.com)

差热分析仪中的加热和温度控制装置与热重分析中使用的装置类似，根据热源的特性可分为电热丝加热炉、红外加热炉、高频感应加热炉等几种，其中最为常见的是电热丝加热炉。一般要求炉内温区均匀，以便试样与参比物均匀受热，并且炉子的结构对热电偶应无影响，否则会影响测试结果的准确性。

差热分析法的主要特点之一是能实时读取试样和参比物的实际温度的正确读数。根据使用仪器的不同，热电偶可以插入试样中，或者简化为与试样架直接接触。在任何情况下，热电偶对于每次试验都必须精确定位，参比物热电偶和试样热电偶对温度的影响应该相匹配，并且试样热电偶和参比物热电偶在炉内位置应该完全对称。热电偶的材料选择非常重要，一般选用镍铬―镍铝、铂―铂铑、铱―铑铱等材料作为热电偶材料，其中测试温度在1000℃以下的采用镍铬―镍铝热电偶，而在1000℃以上的则应采用铂―铂铑热电偶为宜。