热重分析仪的使用及原理解析

1.天平式或弹簧秤式热重分析器

比较原始的热重分析仪都用天平的称量方式，如图7―3（a）所示。由于需要足够的灵敏度，一般采用灵敏扭力天平，这样同时还可满足读取方便的要求。但是这样还不能适应微量样品分析的要求，所以又发展了弹簧秤式（或弹簧式）热重分析仪，如图7―3（b）所示。弹簧用石英丝绕成，或用钨丝在H2中退火绕成。用读数望远镜来读取弹簧上的标记，标记的偏移是由于试样失重发生的移动量。这种方法灵敏度较高，但容易受外界振动干扰的影响。这两种方法都需要人工逐点读取温度和失重量，操作烦琐、效率较低。因此，在此基础上又设计了自动装置，例如，用天平上的反射镜带动光点追踪式自动记录仪，或直接用光电在照相纸上记录。亦有用测量微小形变的换能器（如差动变压器）装在天平臂上或弹簧秤上，把失重引起的形变转换成电信号，即可放大记录。图7―4即用弹簧秤连接差动变压铁芯构成的一种热重分析仪。这种仪器敏感度较高，但如果不用适当的磁阻尼装置来遏制发生的阻尼振动，往往不能得到满意的曲线。同时差动变压器铁芯有一定重量，这就限制了样品用量不能太小。但是这种形式的仪器，还在很多实验室内使用。

图7―3　弹簧式（a）热重分析仪天平式（b）

图7―4　自动记录的弹簧式热分析仪框图

1―石英弹簧；2―差动变压器；3―磁阻尼器；4―测量热电偶；5―套管；6―样品皿；7―通气口；8―加热炉(www.xing528.com)

2.电磁式微量热天平

目前最新的热分析仪是电磁式微量热天平，它不仅样品用量少，而且灵敏度很高，使用也方便可靠，它的原理如图7―5所示。其核心部分是一个电磁秤，利用与动圈式电表相似的装置，以流过和天平固定在一起的线圈中的电流所产生的电磁场与外面固定磁相互抗衡的力来平衡样品重量的扭力。线圈的电流是受控制的，因为在天平的另一端装有挡板，在天平平衡时，此挡板恰好使双光电池两部分曝光面积相等，所以这一对反向串联的光电池输出电压抵消为零。如果天平由于样品失重而偏侧，挡板将使双光电池两部分曝光面积不相等，而输出电压信号。此信号送到放大器即可提供反馈电流来伺服地调整电磁线圈的电流强弱，使天平再次恢复平衡。此流过线圈的电流经电阻所产生的电压降即可标志重量的变化而输到记录仪绘成失重曲线。这种微量热天平亦可与其他热重分析仪一样能在不同气氛中进行实验。

图7―5　电磁式微量热天平示意图

1―电磁秤；2―臂；3―线圈；4―支点；5―双光电池；6―挡板；7―光源；8―平衡重量；9―测量热电偶；10―样品皿；11―加热炉